Кулонометрический способ анализа газа и электролит для осуществления способа

 

Изобретение относится к химической промышленности , в частности, к методам анализа газов. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа и увеличение ресурса работы электролита. Электролит (водный раствор иодида калия - 2-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>% масс.%) после 12-часовой отстойки заливают в сосуд Мариотта и пускают в детектор через фильтр из серебряной ваты и генераторный узел. При этом генераторный катод располагают вне потока электролита. В детектор направляют поток газа-проявителя с пробой исследуемого газа. Индикацию проводят на нитевидных электродах из термопарного платинородиевого сплава. Отработанный электролит используют многократно. Чувствительность устройства 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-15</SP> моль<SP POS="POST">.</SP>экв/см<SP POS="POST">3</SP>, ресурс работы электролита не менее 30 циклов (150 ч). 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5p 4 С 01 N 27/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕ>!НЫЙ НОМИТЕТ

Г10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 409 7916/31-25 (22) 26. 05. 86 (46) 23.09. 89. Бюп. 1,"- 35 (71) Херсонский индустриальный ин-. ститутут (72) С.И.Кричмар (53) 543. 258 (088.8) (56) Кричмар С.И. и др. Кулонометрический детектор для газовой хроматографии. — Ж-л аналит. химии. 1969, т. 24, Р 12, с. )874.

Авторское свидетельство СССР

1I 1138727, кл . С 01 N 27/42, 1985. (54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗА И ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА (57) Изобретение относится к химической промьппленности, в частности к методам анализа газов. Цель изобретеИзобретение относится к физико-химическому анализу и может найти применение в химической промьппленности, в промсанитарии и других отраслях народного хозяйства для анализа микропримесей окислителей и восстановителей в газах. Цель изобретения — повьппение точности, чувствительности и увеличение ресурса ра&эты электролита.

Пример. Определение содержания сероводорода в азоте.

Свежий электролит (KI 3 ° 10,.

Na $0 2 .10, синтетический детергент Селена" 2 .10 мас.7) после отстойки в течение 12 ч запивают в сосуд Мариотта и пускают в детектор с

„„Я0„„1509721 А 1

2 ния — повьппение чувствительности и точности способа и увеличение ресурса работы электролита. Электролит (водный раствор иодида калия 2-5 10 1мас.Е) после 12-часовой отстойки заливают в сосуд Мариотта и пускают в детектор через фильтр из серебряной ваты и генераторный узел. При этом генераторный катод располагают вне потока электролита. В детектор направляют поток газа-проявителя с пробой исследуемого газа. Индикацию проводят на нитевидных электродах из термопарного плапинородиевого сплава.

Отработанный электролит используют многократно. Чувствительность устрой- г ства 5 "10 моль-экв/см, ресурс pa- f5 з боты электролита не менее 30 циклов (150 ч) . 1 з.п. ф-лы. прямым овальноцилиндрическим абсорбционным каналом. Подключают внешний катод генератора и электролит со скоростью 0,003 см /с пропускают: че3 рез фильтр из серебряной ваты (нити диаметром 0,05 мм, вес тампона 2 г), через устройство для регулировапия скорости потока электролита, через генераторный узел (платиновый анод и дроссель) в абсорбер, где проводят электролиз на нитевидных платинородиевых электродах (диаметр 0,05 мм) при величине поляризации 0,2 В. Газпроявитель (азот) также направляют в детектор со скоростью 0,8 см /с, при

9 этом в канале организуется регулярный пробочный режим движения газожид— 1509721 нородиевоro сплава, содержащего не менее 10% родня.

2. Электролит,цля осуществления кулонометрического способа анализа газа на основе нейтрального раствора йодида калия, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности, в его состав дополнительно введен сульфат натрия при сле— дующем соотношении компонентов„ мас. :

Йодид калия 2 !О -5 10

Синтетический щества, дел,; а — высота генераторного сигнала, дел.;

V — объем мерника, см

3.

z — число электронов, участвующих в элементарном акте электрохимической реакции.

10 -2 10

10 -3 10 "

Остальное детергент

Сульфат натрия

Вода

Составитель А.Федосеев

Редактор В.Данко Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Заказ 5799/38 Тираж 789 Подписное

BHI5IIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произнолс гвенно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 костной смеси. Регистратор включают на чувствительность 2,0 нА/дел., проверяют уровень фона, затем задают генераторный ток 400 нА, После выхода пера самописца на соответствующий уровень сигнала (примерно 18-25 делений) повышают чувствительность наноамперметра до

0,2 нА/дел., компенсируют сигнал, чтобы нулевая линия находилась в середине шкалы, и пускают пробу анализируемого газа из меринка 15 объемом

40 см в поток газа †проявите. Затем регистрируют сигнал в виде отрицательного пика. Изменяют генераторный ток на 1 нА (1,25 10 "" моль/c) и фиксируют это изменение регистратором, Далее сопоставляют высоты пика исследуемой пробы и генераторного 20 сигнала и по формуле, основанной на законе Фарадея, находят концентрацию исследуемого вещества

С = — — — —, моль/см = 2, 24 х

Iqx 3 гРаЧ 25

I x х10 -- — —, об . ., zFaV где I — ток генератора;

à — число Фарадея; х — высота пика. исследуемого ве- 30

Открываемый минимум по сереводороду 1 .10 О аб. . (5 10 моль/смз) .

Формул а изобретения

1. Кулонометрический способ анализа газа, включающий приготовление и пропускание электролита на основе нейтрального раствора йодида калия через генераторный узел с последующей адсорбцией из газа-проявителя примесей, электрохимическую индикацию йода в электролите на нитевидных электродах, отличающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности,точности и увеличения ресурса работы электролита, электролит предварительно пропускают через фильтр, выполненный из серебряной ваты, при этом генераторный катод детектора располагают вне потока электролита, а индикаторные электроды выполняют из плати