Устройство для вытягивания кристаллов из расплава

 

Изобретение относятся к получению искусственных кристаллов и обеспечивает повышение выхода годных монокристаллов. Устройство содержит тигель для расплава с кольцевой емкостью в его верхней часта Емкость имеет с тиглем общую стенку с отверстием. Над емкостью размещен экран 8 виде шайбы, а в тигле расположен экран в форме полого цилиндра, установленного с зазором относительно дна При выращивании монокристаллов NaJ диаметром 320 и высотой 600 мм получен выход в годную продукцию 90%. 1 ил, 1 табд

(в) ßSè (1ц 1510411 А1 (ЯЦЕК СЗОВБOZ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВРДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОЛБСАБИЕ ИЗОБРЕТЕНБЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4380930/26 (22) 22.0288 (46) 30.1293 Бюл. Ия 47-48

{72) Горилецкий В.И„ Эйдельман Л.Г„Проценко B.Ä

Радкевич АВ„Любинский В.Р. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА (57) Изобретение относится к получению искусственных кристаллов и обеспечивает повышение выхода годных монокристаллов. Устройство содержит тигель для расплава с кольцевой емкостью в его верхней части. Емкость имеет с тиглем общую стенку с отверстием Над емкостью размещен экран в виде шайбы, а в тигле расположен экран s форме полого цилиндра, установленного с зазором относительно дна тигля. При выращивании монокристалпов Na3 диаметром 320 и высотой 600 мм получен выход в годную продукцию 90 6. 1 ил, 1 табл.

Изобретение относится к технике получения искусственных кристаллов, а более конкретно к вытягиванию кристаллов иэ расплава на затравку с подпиткой расплава твердым измельченным материалом.

Целью изобретения является повышение выхода годных манокристаллав.

На чертеже представлено устройство, продольный разрез.

Устройство содержит камеру роста 1„в которой размещены тигель 2 с расположенной коаксиально егo верхней части кольцевой емкостью 3, которая имеет с тиглем общую стенку 4. Б стенке 4 выполнены одно или несколько отверстий 5. Под кольцевой емкостью и тиглем размещены секции 6 и 7 нагревателя соответственна.

На камере 1 размещен питатель 8 для подачи измельченного материала в емкость

3. Над кольцевой емкостью 3 установлен экран 9, выполненный в форме шайбы, наружный диаметр которой равен наружному диаметру кольцевой емкости 3, а внутренний — внутреннему диаметру тигля 2, Экран

9 подвешен на регулируемых по высоте тягах 10 и имеет отверстие 11 для размещения питателя 8. В тигле 2 расположен экран 12, выполненный в форме полого цилиндра. Экран 12 установлен с зазорам 13 относительно дна тигля 2. Наружный диаметр экрана

12 составляет 0,99-0,998 внутреннего диаМ8ТРВ TI4I JlR, а Bb oTУ BblGMPdoT M3 саотна1 II Е Н g. Я

Но «-Нэ» Н», где Ho — расстОяние OT pH8 TItlIIlII 2 да oGN отверстия 5;

Но — высота экрана 12:

H» — высота стенки тигля 2, Кроме того на чертеже изображены затравка 14, вытягиваемый кристалл 15 и расплав 16, Рабата устрайс ва Осуществляется следующим образом.

В тигель 2 загружают сырье. После это. го включают обе секции 6 и 7 нагревателя и расплавляют сырье в тигле 2. Затем соприкасают затравку 14 с расплавам 16, разращивают кристалл 15 па диаметру и вытягивают ега в высоту при проведении постоянной подпитки измельченнь .м материалам через питатель 8, проходящий через отверстие 1 » экране 9, подвешенном на регулируемых тягах 10, Падпитывающий материал расплавляется в кольцевой емкости 3, Применение экрана 9 позволяет снизить температуру перегрева расплава, который через отверстия 5 в стенке 4 перетекает в тигель 2.

Поток расплава с»екает вниз между стенкой тигля 2 и экранам I2 ко дну тигля 2.

Преимущества устройства состоят в том, что размещение в тигле экрана позволяет направить поток расплава, текущего из кольцевой емкости, в нижнюю часть тигля и в связи с этим расплав не размывает монокристалл, Размещение экрана над кольцевой емкостью позволяет уменьшить температуру перегрева расплава в ней, что также уменьшает вероятность падплавления монокристалла. При этом фронт кристаллизации устойчив в течение всего процесса выращивания.

Указанные выше соотношения размеров как цилиндрического, так и отражающего экрана выбраны конструктивно из условий наилучшего обеспечения поставленной цели.

Данное устройство было испытано при выращивании монокристаллов NaJ(TI} диаметром 270-320 мм, высотой до 600 мм и массой свыше 200 кг. Размеры ростовой камеры: 0950х1300 мм, Диаметр цилиндрического тигля — 400 мм, высота — 100 мм.

Кааксиально верхней части тигля расположена кольцевая емкость, имеющая с тиглем общую стенку с отверстиями. Высота кольцевой емкости тигля 70 мм, внутренний диаметр 400 мм и наружный диаметр 450 мм.

30 Размеры экрана в тигле 0396х110 мм. Наружний диаметр экрана, установленного над емкостью 450 мм, внутренний диаметр

400 мм, Диаметр отверстия, через которое проходит питатель для подачи шихты, со35 ставляет 35 мм. Экран подвешен на трех тягах из нихромовой проволоки диаметром

2 мм. Расстояние между верхней частью кольцевой емкости и экраном составляет 15 мм. Мощности боковога и донного нагрева40 телей, расположенных пад дном кольцевой емкости и днам тигля соответственна составляют по 6 кВт.

Процесс подготовки установки к выращиванию и выращивание монакристаллов

45 состоял из следующих операций.

Загружали в тигель 30 кг Na J, закрепляли затравку 50 мм в кристаллодержателе, Вакуумировали обьемы ростовой камеры и сушили исходное сырье при 500 С в течение

50 24 ч. Затем повышали температуру секции нагревателя тигля,qo 820 С и секции нагревателя емкости до 850 С, Через 2 после расплавления сырья в тигле соприкасали затравку с расплавам, сплавляли ее .;-„а удаления поверхностных дефектов и подбирали равновесную температуру секции нагревателя тигля, при которой плавление затравки прекра1цалась, Зат: м п»»ем СHVI)«l,ния тем пературы этого нагревателя да 1-3"С/ч ра1510411

Конкретные примеры и результаты измерений характеристик выращенных монокристаллов приведены в таблице.

Как видно из таблицы; предлагаемое ус5 тройство позволяет повысить выход годных монокристаллов до 90-",ь по сравнению с прототипом, в котором выход находится на уровне 50-65 . (56) Авторское свидетельство СССР

10 М 661966, кл. С 30 В 15/02, 1980.

Сравнительная характеристика образцов крупногабаритных монокристаллов выращенных по предлагаемому решению и прототипу

Формула изобретения

@ - УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫТЛГИВАНЙЙ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включаю щее,-тигель и расположенную коаксиально ъверхней.его части кольцевую емкость, име,йщую общую с тиглем стенку с отверсти - - ем, питатель для подачи в емкость ., = твердого измельченного материала, нагре- ь. датели тигля и емкости, отличающееся тем, Ъто, с целью повышения выхода годных

-.,мрнокристаллов; устройство снабжено экраном, установленным над кольцевой емкост ью с . возможностью осевого 20 перемещения.и выполнения в форме шайдиально разращивали монокристалл до диаметра 100-150 мм и затем включали систему автоматизированного радиального разращивания монокристалла до заданного диаметра (270-320 мм) с подпиткой активированной шихтой с концентрацией ТИ 0,350,5 мас.долей, После окончания разращивания по диаметру начинался автоматизированный рост по высоте.

,бы, наружный диаметр .которой равен на, ружному диаметру кольцевой емкости, а внутренний - внутреннему диаметру .тигля, ! и зкраном, размещенным внутри тигля с зазором относительно его дна и выполнен ным в форме полого цилиндра, диаметр ко1 торого равен 0,99 - 0,998 внутреннего диаметра тигля, а высота удовлетворяет с оотношению

Hp < Hg < Н где Hp - расстояние от дна тлгля до оси отверстия в era стенке;

Hp - высота зкрана;

Нт - высота стенки тигля.

1510411

Составитель Н.Давыдова

Редактор ККандрахина Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Е.Папп

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 34б8

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 !