Способ обессоливания каменноугольного дегтя

 

Изобретение относится к переработке дегтя, в частности к обессоливанию каменноугольного дегтя. Цель - снижение содержания золы и хлора в целевом продукте. Обессоливание дегтя ведут предварительным смешением с водой или с водой и толуолом, а затем с газом, содержащим CO<SB POS="POST">2</SB>, с последующим нагревом в автоклаве до 80-150°С (в сверхкритических условиях для CO<SB POS="POST">2</SB>) в среде CO<SB POS="POST">2</SB> или смеси CO<SB POS="POST">2</SB> с пропаном при давлении 100-260 бар. Затем сбрасывают давление (отдельно с каждой фазы) с разделением полученного продукта на водную и углеводородную фазы отстаиванием и выделением целевого продукта. Способ обеспечивает полное удаление хлора и хлоридов в целевом продукте одноступенчатой промывкой. Содержание цинка и других образователе золы уменьшается на 48,9 - 87,5%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

АЗ

09) (11) 1) 4 С 10 С 1/16 3/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4203340/23-04 (22) 23.09.87 (31) P 36 36 560.2 (32) 28. 10. 86 (33) DE (46) 30. 09.89. Бюл, N 36 (71) Рютгерсверке АГ (DE) . (72) Херберт Бенеке, Арнольд Asrmep, Рудольф Оберкобуш, Зигфрид Петер и

Вольфганг Яуманн (Щ (53). 66 .092 . 1(088 .8) (56) Патент СССР N - 12713743 кл, С 10 С 1/18, 1986.

Патент Англии )Ф 1261707, кл. С 5 Е, 1972. (54) СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ДЕГТЯ (57) Изобретение относится к переработке, дегтя, в частности к обессолиИзобретение относится к способам обессоливания каменноугольного дегтя и может быть использовано в коксохимической промышленности.

Цель изобретения — снижение содержания золы и хлора в целевом продукте.

Пример 1. 400 r каменноугольного дегтя с температурой размягчения

70 С и содержанием золы 2600 ppm совместно с 500 r воды вводят в автоклав с мешалкой. Авто)слав закрывают и нао гревают до 150 С.

Во время напрессовывания СО в газовой форме начинают перемешивание обеих фаз. Давление СО выдерживают при 100 бар до окончания опыта после ванию каменноугольного дегтя. Цель— снижение содержания золы и хлора в целом продукте. Обессоливание дегтя ведут предварительным смешением с водой или с водой и толуолом, а затем с газом, содержащим СО с последующим нагревом в автоклаве до 80150 С (в сверхкритических условиях для СО ) в среде СО или смеси СО с пропаном при давлении 100-260 бар.

Уатем сбрасывают давление (отдельно с каждой фазы) с разделением полученного продукта на водную и углеводородную фазы отстаиванием и вьщелением целевого продукта. Способ обеспечивает полное удаление хлора и хлори-дов в целевом продукте одноступенчатой промывкой. Содержание цинка и

1 других образователей золы уменьшается на 48,9-87,57. 3 табл.

3 ч (критические параметры СО . температура 31,3 С, давление 71,5 бар) °

Затем фазы разделяют и сливают .

Вода содержит менее 1 мас.7. органических компонентов.

Пробы исходного и промытого дегтя сжигают до золы и определяют содержание ZnO и NaC1 Результаты представлены в табл. 1.

Пример 2. 400 г каменноугольного дегтя с содержанием цинка 653 ррш CJ4 и хлора 1652 ppm совместно с 400 г воды вводят в автоклав, который потом нагревают до 80 С и в котором путем подачи СО повышают давление до

100 бар.

Исходный деготь

1095

455

Промытый деготь

1100

137

94,3

87,5

Таблица 2

Общее количество золы ррш

Продукт

Содержа ние

2пО, ppm

Содержание

C1, ppm

Исходный деготь

3100

813

1652

151 2486

Смесь интенсивно перемешивают в течение 4 ч, потом обе фазы разделяют о тс та ива кием.

Вода содержит менее 1 мас.Е.органических компонентов °

Затем определяют содержание золы, цинка и хлора в дегте . Результаты приведены в табл. 2.

Пример 3. 400 r каменноугольного дегтя с температурой размягчения 70 С и содержанием золы

2600 ppm совместно с 400 г воды и

400 г толуола вводят в автоклав с ме- 15 шалкой.

Автоклав закрывают и нагревают до

150 C.

Потом подают пропан до достижения давления 160 бар, а затем добавляют

СО до достижения общего давления

260 бар. Критическая температура проб пана 97 С, критическое давление

42,2 бар. После 3 .ч перемешивания органическую и водную фазы разделяют декантированием. При этом органическая фаза осаждается на дно, а водная остается над первой. Обе фазы сливают отдельно и снижают их давление.

Из органической фазы отделяют толуол путем ступенчатого снижения давления, и деготь анализируют, аналогично описанному в примере 1. Полученные результаты приведены в табл, 3.

Снижение, отн. Х, 57, 7

Вода содержит 783 мг/л NaC1

О, 15 мг/л Zn и менее 1 мас.7. органических кбмпонентов.

Таким образом, согласно предлагаемому способу хлор и хлориды почти полностью удаляются одноступенчатой промывкой. Содержание цинка и других образователей золы уменьшается на

48, 9-87, 5Х.

Формула изобретения

Способ обессоливания каменноугольного дегтя, включающий его смешение с газом, содержащим углекислый газ, нагрев в автоклаве в сверхкритических условиях для углекислого газа при повышенной температуре и давлении

100-260 бар с последующим сбросом давления и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания золы и хлора в целевом продукте, каменноугольный деготь предварительно смешивают с водой или с водой.и толуолом, нагревают в автоклаве до 80-150 С в среде углекислого газа или смеси углекислого газа с пропаном,-находящимся под указанным давлением, затем разделяют полученный продукт на водную и углеводородную фазы отстаиванием и сброс давления осуществляют отдельно с каждой фазы.

Таблица 1

1512486

Продолжение табл.2

336

900

97,5

Таблица 3

Продукт

2600

1050

1095

455

1600

1001

560

91,4

4,7

48,9

38,5

Составитель Н. Королева

Техред Л.Сердюкова Корректор М. Шароши

Редактор А. Orap

Подписное

Тираж 446

Заказ 5915/59

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретейиям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Промытый деготь

Снижение, отн. 7.

Исходный деготь

Промытый деготь

Снижение, отн,X

Общее коли- Содержание честно золы, ЕпО, ppm ррш

Содержание

NaC1, ppm

Содержание остатка, ppm