Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений и кормовых добавок. Целью изобретения является сокращение времени процесса и повышение выхода продукта. Фосфорную кислоту получают обработкой части апатитового концентрата, содержащего 39,4% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, оборотной фосфорной кислотой при массовом соотношении P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> в кислоте и концентрате, равном (1,2-1,9):1, фильтрацией образовавшейся пульпы с отделением продукта, смешением твердого остатка с остальной частью апатитового концентрата и обработкой смеси серной, остальной частью оборотной фосфорной кислотами и оборотным промывным фильтратом. Образовавшуюся пульпу разделяют фильтрацией на осадок сульфата кальция и фосфорную кислоту, которую направляют на обработку сырья в качестве оборотной, осадок промывают с образованием фильтрата, который напрвляют на обработку серной кислотой в качестве оборотного. Получают фосфорную кислоту, содержащую 29,105 P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. Время процесса 2,75 ч, выход продукта 96,9-97,1%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ц11 4 С 01 В 25/225

ИЖО

AATE8THI3 т

Б" БЛй

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.

1 (21) 4063627/23-26 (22) 11 ° 03.86 (46) 07.10.89. Бюл, 9 37 (72) Ю,В, Кузнецов, В.М. Бобрик, А.Л. Олифсон, Н,Ф. Максименко, В,Н, Савельев, Ю.М, Розвадовский, Ю.А, Теплов, А.В, Яковлев, В.А. Маликов и О,Л. Андреев (53) 661.634.2(088.8) (56) Копылов Б.А, Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л.: Химия, 1972, с. 171-176.

Авторское свидетельство СССР

Р 1288156, кл. С 01 В 25/225, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТИ (57) Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений и кормовых добавок. Целью изобретения является сокращение времени процесса и повышение выхода продукта. ФосфорИзобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений и кормовых добавок.

Цель изобретения — сокращение времени процесса и повышение выхода продукта.

Пример 1. (Опыты проводят в полунепрерывных условиях). 100 r cyхого апатита разделяют на две части:

50 г апатита (39,4% Р Ов) разлагают 180,1 г фосфорной кисло ты (20,9% Р Ов) при соотношении

„„Я0„„1512928 А 1

2 ную кислоту получают обработкой части апатитового концентрата, содеркащего

39 4% Р Ов, оборотной фосфорной кислотой при массовом соотношении

Р О> в кислоте и концентрате, равном (1,2-1,9):1, фильтрацией образовавшейся пульпы с отделением продукта, сме-..шением твердого остатка с остальной частью апатитового концентрата и обработкой смеси серной, остальной частью оборотной фосфорной кислотами и оборотным промывным фильтратом. Образовавшуюся пульпу разделяют фильтра-. цией на осадок сульфата кальция и фосфорную кислоту, которую направляют на обработку сырья в качестве оборот- g ной, осадок промывают с образованием фильтрата, который направляют на обработку серной кислотой в качестве оборотного. Получают фосфорную кисло- С ту, содержащую 29,1% Р О >, Время процесса 2,75 ч, выход продукта 96,997,1%. 3. табл. Фи

Р О эу к Ро 0g па7н-, = 37, 6: 1 9, 7 1, 9.

Время процесса составляет 45 мин, температура 70 С. Полученную пульпу в количестве 220, 1 г (10 r удаляются с газовой фазой) переводят на фильтрацию (одновременно замеряют производительность фильтрации);

131,1 г ЭФК, содержащей 29,1% Pq05 (38, 2 r Р Оз) выводят в качестве товарного продукта, а твердую фазу в количестве 89 r (44,5 сухого), содержащую 19,11 РеО смешивают с остальным количеством апатита (50 г) при соот3 l 5129 ношении Р О твердой фазы ; РрО апатита = 19,1:19,7 1 и смесь подают на разложение 92 серной кислотой, предварительно разбавленной раствором раз5 бавления: 228,6 r промывных вод после промывки фосфогипса водой (9,4/ Р Оз) и 113,3 r первого фильтрата (20,9Х

Р Оз), Процесс разложения ведут в течение 2 ч при 70-75 С, Ж:Т=2,5-1 и со-1О держанием избыточной серной кислоты

20-30 г/л НрЯ04. Пульпу после окончания процесса (560 r) фильтруют; первый фильтрат (20,9X P<05) в количестве 293,4 г разделяют на две части : 15

180,1 r возвращают на разложение новых порций апатита (50 г), а 113,3 r вместе с 228,6 г промывных вод от промывки фасфогипса (расход воды 190 г) направляют на разбавление 92Х серной 20 кислоты. Фосфогипс высушивают при

170 С и анализируют на содержание

РрОЗ „, РрО ь1р. Bcего проведено после выхода на режим пять циклов.

В табл. 1 приведены результаты экс- 5 периментов.

Известным способом все количество сырья (фосфорит Каратау) обрабатывают всей обаротной фосфорной кислотой в течение 1 мин при массовом соотноше- 30. нии Р О в кислоте и сырье, равном (2,16-2,28):1, и отделяют фосфорную кислоту в виде пенного продукта. Концентрация продукта 20-21 Р Or. Твердый остаток в виде пульпы обрабатыва- 35 ют всем необходимым количеством серной кислоты в течение 6 ч в присутствии оборотного промывного фильтрата..

Реакционную смесь фильтруют с получением осадка дигидрата сульфата кальция0 и раствора фосфорной кислоты, который .используют в качестве оборотного. Осадок промывают, а фильтрат направляют на обработку серной кислотой в качестве оборотного промывного фильтрата. 45

Коэффициенты разложения отмывки и выхода Р Оз равны 97,98 и 95 соответственно, В табл.2 приведены данные о влиянии массового отношения РрОз в оборотной фосфорной кислоте (РцОз,р„) к Р Оэ в апатитовом концентрате (Р О „) на показатели процесса.

Кроме того, при массовом соотношении Р О (p„(Pppp z„) .выше 1,9 время 55 процесса возрастает, а выход продукта снижается, так как количество сырья, подаваемого на смешение с твердым остатком, возрастает, Процесс аналоги28 чен обычному дигидратному процессу.

При снижении массового отношения

РрО,„,„(Р Оаор) ниже 1,2 на первой стадии получают вязкую пульпу, которая в основном вся поступает на обрабитку серной кислотой.

Показатели также ухудшаются, так как и в этом случае процесс напоминает обычный дигидратный.

Пример 2 (опыты проводят в полунепрерывных условиях), 100 г сухого апатита (39,4X P@Og) разделяют на две части: 75 r разлагают 200,1 г фосфорной KHcRotbI (l 8, 2Х Р Оз) при соотношении Р О рр„. . Р 20 д„=36,45:

:29,55=1,2. Время процесса составляет 45 мин, температура 70РС. Полученную пульпу в количестве 265,1 r (10 г удаляются с газовой фазой) переводят на фильтрации. 131 1 г ЭФК, содержащеи 29,1Х Р Оз (38,2 r P O ) выводят в качестве товарного продукта, а твердую фазу в количестве 134 r (67 г сухого), содержащую 27,8 г РрО, смешивают с остальным количеством апатита (25 r) при соотношении Р О

РрOgар=?7,8:9,85М,8 и смесь подают на разложение 92Х-ной серной кисло- . той, предварительно разбавленной р"ñтвором разбавления : 228,6 г промывных вод после промывки фосфогипса водой, содержащей 9,4 РООз и 93,3 г первого фильтрата (18,?X РООб) ° Процесс разложения ведут в течение 2 ч при 70-75 С Ж : Т 2,5-1 и содержании избыточной серной -кислоты 2030 г/л. Пульпу после окончания процесса (560 r) фильтруют; первый фильтрат (18,2/ РдОв) в количестве

293,4 г разделяют на две части

200,1 r возвращают на разложение новых порций апатита (75 г), а 93,3 г вместе с 2?8,6 г промынных вод от промывки фосфогипса (расход воды

190 г) раправляют на разбавление

92 -ной серной кислоты, Фосфогипс высушивают при 170РС и анализируют на содержание Р О5рЯ и РОО 1р, Всего проводят после выхода на режим пять циклов

В табл,3 приведены результаты экспериментов.

Как следует из данных табл. 2 и 3, предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным сократить длительность процесса до 2,75 ч при повышении выхода РрОэ на 1,9-2,1Х. При этом

5 1512928 6 также сокращается расход серной кис- обработку сырья в качестве оборотной лоты на разложение. фосфорной кислоты, промывку осадка с последующим отделением фильтрата, ко6 о р м у л а и з о б р е т е н и я торый направляют на обработку серной

5 кислотой в качестве оборотного, о т—

Способ получения фосфорной кисло- л и ч а ю шийся тем, что, с цеты из апатитового концентрата, со- лью сокращения времени процесса и подержащего 39,4X Pqo>, включающий об- вьппения выхода продукта, на обработработку его оборотной фосфорной кисло 0 ку оборотной фосфорной кислотой податой с последующим отделением продук- ют апатитовый концентрат в количестта, обработку твердого остатка серной ве, обеспечивающем массовое соотнокислотой в присутствии оборотного про- шение Р О в кислоте и концентрате, мывного фильтрата с образованием пуль- равное (1,2-1,9):1, образовавшуюся пы, ее разделение фильтрацией на оса-!5 пульпу фильтруют, твердый остаток сме док сульфата кальция и раствор фос- шивают с остальной частью концентрафорной кислоты, который направляют на та и оборотной фосфорной кислотой.

Таблица 1

Р О з „

P Об оп

Котм Кама

Р Р 5в ФО5 °

Х Х

РO, -„

Произ водительность фильтрации, т/м /сут, после разложеHHH кислотой

Расход н,so,, кг/т, А.К, .Время про-цесса, ч

1 нзвл

Рд05в

Р Оз an фосфор- серной ной

1,9

1,0

820 9,8

20,4 2,75 99,0 98,1 97,1

Таблица2

Pà.Ов эр

Р Ж on

РдОз q r

Расход

H so„, кг/т, смеси

Производительность фильтр., т/м /сут, после разложения кислотой

Время процесса, ч

1 отм

Р,О, 7l

1 нав

КеО, Z

1 выем

Р 205 э

Х апатита конфосфор- серной ной центр,+

+тверд. ост, 2,2

1,9

1,5

1,2

0190,5

1,0

1,5

2,8

3,5

809

796

770

8,9

9,8

9,f

8,7

8,5

16,4

20,4

23,8

24,8

18,7

2,75

2,75

2,75

4,3

97,6

99,0

99,0

98,7

97,5

94, 8

97,1

97,0

96,9

95,7

97,!

98,!

98,0

98,2

98,15

- 1512928

Таблица 3

Ров ть

Ро фосфор- серной ной

1,2

2,8

796

8,7 24,8 2,75 98,7 98,2 96,9

Составитель Г. Целищев

Редактор А.Козориз Техред А.Кравчук Корректор А Обручар

Заказ 6032/22 Тираж 435 Подписное

3НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иасква, Ж»35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101

Расход н 801, кг/т, А.К, Производительность Фильтрации, т/м/сут, после разложения кислотой

Время процесса, ч

К иььл

Роз, Х

К отм

Р,О„