Способ количественного определения полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных поверхностно-активных веществах

 

Изобретение относится к количественному определению полиэтиленгликолей (ПЭГ) и основного активного вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-активных веществах. Изобретение позволяет упростить методику анализа и сократить число операций с 40 до 20 за счет использования водного раствора бикарбоната аммония при экстрационном разделении ПЭГ и АВ в системе этилацетат-водный раствор бикарбоната аммония с последующим гравиметрическим определением при 18-30°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«SU» 151509 (51) 4 G 01 N 5/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 1 (21) 4302236/23-05 (22) 23.06.87 (46) 15.10.89. Бюл. И 38 (72) В.Н.Иванов, З.И.Гетманская и Г.А.Тембер (53) 678. 01 . 543 (088,8) (56) Стандарт СЭВ 2342-80, ГОСТ

2516382: Поверхностно-активные вещества. Метод определения свободных полиэтиленглик олей и активного вещества в . неионогенных ПАВ. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ1! И АКТИВНОГО ВЕШЕСТВА В НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полиэтиленгликолей (ПЭГ) и основного активного вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-актив- . ных веществах (НПАВ) .

Целью изобретения является упрощение методики и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример I. Определение ПЭГ и активного вещества в образце неонола АФ9-10.

Навеску ПАВ в количестве 20,8504 r, взвешенную в стакане, растворяют в 20 см этилацетата, переносят количественно в делительную воронку Ф 1, промывают стакан три раза (по 10 с» ) этилацетатом и собирают промьпзную жидкость в ворон2 (57) Изобретение относится к количественному определению полиэтиленгликолей (ПЭГ) и основного активног о вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-активных веществах. Изобретение позволяет упростить методику анализа и сократить число операций с 40 до 20 за счет использования водного раствора бикарбоната аммония при экстракционном разделении ПЭГ и АВ в системе этилацетат — водный раствор бикарбоната аммония с последующим гравиметрическжч определением при 1830 С. 2 табл. ку. Добавляют в воронку 30 с» З насьпценного водного раствора бикарбоната аммония (БА), встряхивают в течение 1 мин и выдерживают

15 мин до полного расслоения фаз.

Водный слой переносят в воронку Ф 2.

В воронку В 1 приливают 30 с»З БА и проводят повторную экстракцию, K IK описано выше. Водный экстракт переносят в воронку Ф 2, сюда же добавляют

30 см этилацетата и проводят экстракцию, как описано вьп е ° Водныи слой переносят в стакан емкостью

250 смЭ . К содержи»о»у воронки й"- 2 добавляют 15 см раствора БА, встряхивают и после отстаивания переносят водный слой в стакан, раствор упаривают на закрытой электроплитке до объема 5-10 см, остаток упаривают з на кипящей водяной бане, добавляя

10 см ацетона.

Содержан11е активного вещества и

ПЭГ рассчитывают по формуле

m 100 35

% активного вещества = "-" — —, m где m, — масса остатка после суппси этилацетатного слог, г; л1 — масса навески, г; шz 100

Х ПЭГ =

40 где п11 - 11«сс«1 сухого остатка из водного слоя, г;

1 3560. 1 00

% ПЗГ = -P — - — -- = 6,50;

20,8504

19 0570 100

Ж активного вещества = -- -- — -- — =

20,8504

= 91,40.

3 151 5098

Для растворения ПЗГ приливают

15 см ацетона, фильтруют через бумажный фильтр во взвешенную колбу.

Стакан и фильтр промьпзают 4 раза по

l0 см ацетона. Растворитель отгоня5 ют, добавляют 10 смз ацетона и упаривают на кипящей водяной бане. Затем колбу помещают на 10 мин в сушильный шкаф с температурой 100,+ 5 С. Охлаж" дают колбу на воздухе, взвешивают.

Операцию выпарки и сушки повторяют

2 раза. Масса полученного остатка

1,3560 г.

Для определения содержания активного вещества этилацетатлые растворы иэ воронок Р 1 и М 2 переносят в мерную колбу вмест1п1ость10 200 смЗ, воронки промывают по 3 раза порциями по 15 см этилацетата, доводят до 70

3 метки, этилацетатом, перемешивают.

20 см раствор«с помощью мерной пипетки переносят во взвешенную колбу, растворитель отгон>пот, добавляют

10 см «цетон«, выпаривают н«к1п1я- 25 ь щей водяной 611не, помещают колбу в сушильпьп1 шкаф, нагретый до 100 -5 С, на 10 мин, охлаждают, взве1пив11ют.

Операцию с добавлением ацетона повторяют 2 раза. 11а«са высушенного ос гат- 30 ка 19,0570 г.

Анализ образца повторяют пять раз. Получают результаты, представленные в табл. 1.

Пример 2. Определение ПЭГ и активного вещества в неоноле AII

24-9.

Пробу в количестве 19,8878 г обрабатывают по примеру 1. Масса сухого остатка ПЭГ 0,1035 г; Ж ПЭГ =

= 0,52Х. Масса активного вещества

1 9, 2520 г; Ж AB = 98,31.

Проводят четыре определения. Результаты представлены в табл. l.

Пример 3. Определение ПЭГ и активного вещества в неоноле

ЛП-24-3.

Пробу в количестве 20,3071 r обрабатывают по примеру 1. Получают массу ПЗà — 0 2567 г; 7. ПЭГ 1 26; масса активного вещества — 19,9370 г;

АВ = 98,2.

Проводят пять определений (для

ПЭà — семь определений). Результаты приведены в табл. 1 °

На примере неонола АФ9-10 изучено влияние температуры на извлечение

ПЗГ в интервале 18-35 С, Полученные данные приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет существенно упростить метод анали,за неионогенных оксиэтилированных ПАВ, I сократить число операции с 40 до

20, а также дает возможность проводить операции экстракцни при комнатной температуре, обладает точностью, сравнимой со стандартным методом.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных поверхностноактивных веществах путем зкстракционного разделения-в системе этилаце.тат — водньп1 раствор соли с последующим гравиметрическим определением, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве соли используют бикарбонат аммония и экстракционпое разделение осуществляют при 18-30 С. о

5 15) 5098 о л ь

+! ф

СЧ л

1О л л

+l !

СЪ л е ь в

О о ! 4

lO

Ю

° Ь

Ю

+!

СЧ л

CD

И !

СЪ

° Ь

l!

5 и

С!Ъ

° Ь.

+ в

СЪ

° Ь о х

Ф

Сл о х о, х

Ф х! ъ о сч о л !СЪ СЪ Ю е а л е е О О О О C) !

О о

+l е

М в ф

° Ь

+!

С"Ъ л л в л

A о

+! а

СЧ в о

Сл о х о

Ef

Ф х

СЪ О СЧ СЪ О СЪ а В СЧ СЪ W С Ъ ф W а е а а е е а е ! съ !ъоосоллл

Ch Ch Ch Ch Ol Ch Ol Ch

С!Ъ CV сф С Ъ N CV

МЪОСЪ ЛО л a a л л л

С Ъ С1Ъ

В Ch В В В Ch О

D а! !

О е л

Ch в л о

+! о

СЧ в

С Ъ а о

+! а

СО в

Х Q !

-! е

О 6

Ф х с(х

О 6 о IlI

О О!СЪВВОЛВ

СЧ С!Ъ !О ВСЪ О СЧ е а а е а а а а е лфллффффф

В В В В Ch В Ch В В сч - O D ф а СЧ W л a a л

СЧ

В В Ol В

Ch O л л

СЧ

В Ol

М

t6

Ю

< е

Ф х х

Щ

ICI о х

Clj

И

Щ

О, О о в

I о ох cv о

С Ъ

I о х сч о !

Ц о х о ж

С Ъ!!Ъ в а

D и

Д

П о

6

1е

1

1 !

I

1

I

I

Ц о

X 3 и

В о

X ц

В о

3 и

В:

1 1

1 Х 1

1

+!

11Х

1 1

1 О. ФВ С I

1 6 Х °

<Х 0

ОФ6

IugX

1 1

I Х о

1

I

1 1Х 1

1 — — — е

1 6 Х

1 Cf Æ 0

О66 ойй

1

I Х

1

+!

I 1Х

1 — — 1

I I

Р Ф М

I 6 Х

1 t(Х0

ОФ6

I U K X

I в о со в в сч !съ о сч с ъ л

СЪ О С Ъ СЪ С Ъ СЧ С Ъ ф ф Л О - СЧ СЧ а е а е а е е е е е а е е а е л е а

О О О ОООО ООООООО

Л СЧ ССЪ С Ъ СЧ О В О Л о С!ъ о !съ съ сч сч сч сч л е а а е а е а е а е оооо------1 515098

Таблица 2

Влияние температуры на извлечение ПЭГ

Т С 18

25

35

6, 17т0, 24 69372.0, 2

ПЭГ, Х 6,37 0, 11 6,52 0,26 3,37+0,16

Число опытов 5 4 4

Составитель В. Мкртычан

Техред Л. Олийнык Корректор М. Максимишинец

Редактор А. Маковская

Заказ 6271/43 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

П оизводственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул.. агарин, ll tl а О1