Способ получения фторида алюминия
Изобретение относится к способам получения фторида алюминия. Цель изобретения - повышение качества продукта. Для этого готовят реакционную смесь из гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, взятой в интервале от стехиометрически необходимого количества до 2%-ного избытка. После чего смесь разогревают со скоростью 7-12°С/мин до 90-100°С и перемешивают, образовавшийся осадок кремнегеля отделяют фильтрацией. Из полученного раствора кристаллизацией выделяют продукт. Данный способ позволяет снизить соедржание SIO<SB POS="POST">2</SB> в продукте с 0,45 до 0,9-0,015%. 1 табл.
СОЮЗ СОЯЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„Я0„„1523541
А1 с51) 4 С 01 F 7/50
6".ЮКОСА;.1 пАтЕК!к) 4ы,"..ЧЕЩР!
Б..1БЛйО 1 L;, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР
1 (21) 4372801/23-02 (22) 02. 12.87 (46) 23.11.89. Бюл. 11 43 (72) Ю.В.Рогульский (53) 661.862 (088.8) (56) Труды Уральского научно-исследовательского химического ин-та,1974, вып. 34, с. 26-30.
Авторское свидетельство СССР
11 401043, кл. С 01 F 7/50, 1966.
1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА AJ1I0ЕДИНИЯ, (57) Изобретение относится к способам получения фторида алюминия. Цель иэобИзобретение относится к способам получения фторида алюминия и кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия.
Цель изобретения — повышение качества продукта.
Пример. 1. 314,56 r кремнефтористоводородной кислоты (20,15%
H 95 С (скорость разогрева 7 С/мин) и перемешивают в течение 20 мин. После фильтрации и промывки осадка водоо проводной водой (200 мл, 80 С) раствор А1Р содержит 16,3% Л1Гэ и 0,0169% Б О2, После кристаллизации, фильтрации и прокалки продукт содержит 0,082% Б102. 2 ретения — повышение качества продукта. Для этого готовят реакционную смесь из гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, взятой в интервале от стехиометрически необходимого количества до ?X-ного избытка. После чего смесь о разогревают со скоростью 7-12 С/мин до 90-100 С и перемешивают, образовавшийся осадок кремнегеля отделяют фильтрацией. Из полученного раствора кристаллизацией выделяют продукт.Данный способ позволяет снизить содержание Si02 в продукте с 0,45 до 0,90,015%. 1 табл. Пример 2. 311,7 г кислоты (20,15% Н БхР6) смешивают с 70,72 г гидроксида алюминия (5,71X Н О) при 25 С с 2%-ным избытком кислоты. В течение 10 мин смесь разогревают до 95"С и перемешивают в течение 20 мин. После фильтрации и промывки осадка водопроводной водой (200 мп, 80 С) раствор A1F содержит 15,97. A1Fg и 0,38% Б О щ . После кристаллизации, фильтрации и прокалки продукт содержит 0,31%. Si0<. Пример 3. 312,64 г кремнефтористоводородной кислоты (20, 15Х Н Б2Г6) в стехиометрическом количестве смешивают с 73,3& г гидрокси. да алюминия (5,71% Н О) при 25 С. В течение 7 мин смесь разогревают до 95 С (скорость разогрева 10 С/мин) и перемешивают в течение 20 мин. 1523541 $ 0 „,„, Сорт Si0e 054, » 6Si0%» % % Скорость Н 6 Г6» разогре- г/л о ва, С/мин Соотношение реагентов 0,45 0,35 0,55 Известное Стехиомери0,0169 О, 114 0,015 0,089 0,0127 .0,0648 Высший То же 0,12 О, 204 ческое Избыток HgS iF(1%-ный 1%-ный 2%.-ный 2% =HbJH Стехиомери0,078 0,25 0,31 0,41 0,0509 0,276 0,29 0,35 0,067 0,239 0,38 0,47 0,469 0 318 2,64 2,32 Высший 0,010 0,012 0,0141 То же 0,12 10 ческое Избыток ь iX-ный 2%-ный 0,075 0,30 0,040 0,27 0,423 0,058 2»52 0,36 После фильтрации и отмывки осадка раствор содержит 16,2Х A1Fz и 0,141% Si0.. Продукт содержит О, 012% 810 2о» щ П р и м e p 4. 311 97 r кремнефтористоводородной кислоты (20, 15% Н,SlF ) с 1%-ным избытком смешивают с 71,50 г гидроксида алюминия (5,71% о Н О) при 25 С. В течение 7 мин смесь о разогревают до 95 С и перемешивают в 10 течение 20 мин (скорость разогрева 10 С/MHH) . После фильтрации и отмывки осадка раствор содержит 16,2% AIFgas 0,058% SiO „4,. Продукт содержит 0,075% SiO< Пример 5. 311,90 г кремнефтористоводородной кислоты (20, 15% Н БЫ-) с 2%-ным избытком смешивают с 70,76 ". гидроксида (5,71% Н О) при О 25 С. В течение 7 мин смесь разогре- 20 нают до 95 С и перемешивают 20 мин. После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 16,0% AII и 0,36% Sib». Продукт содержит 0,30% Sio 25 Пример 6, 314,02 г кремнефтористоводородной кислоты (19,85% Н,SiFь ) с 2%-ным избытком смешивают с 70,93% r гидроксида алюминия (6,70% Н О) при 25 С. В течение 6 мин о, смесь разогревают до 95 С и перемешивают 20 мин. После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 15,9% Л1Р и 0,36% 810 В таблице приведена зависимость качества продукта от количества кислоты и скорости разогрева реакционной смеси. Снижение скорости разогрева реакционной смеси приводит к тому, что реакция протекает продолжительное время. Это влечет за собои образование высокодисперсного кремнегеля с развитой удельной поверхностью, что приводит к повышению содержания примесей Si0 в растворах фторида алюминия. Предлагаемый способ позволяет повысить качество продукта эа счет снижения SiO в продукте с 0,45 до 0,3-0,0 15%. формула и з о б р е т е н и я Способ получения фторида алюминия, включающий приготовление реакционной смеси иэ гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, разогрев смеси до 90о 100 С, отделение фильтрацией образовавшегося осадка кремнегеля от. раствора и выделение иэ раствора кристаллизацией фторида алюминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта, реакционную смесь готовят при комнатной температуре, при этом кремнефтористоводородную кислоту берут в интервале от стехиометрически необходимого количества для образования фторида алюминия до 2%-ного избытка и разогрев смеси ведут со скоростью 7-12 С/мин.
