Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье

 

Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья и может быть использовано в гидролизной, целлюлозной и фармацевтической промышленности. Изобретение позволяет сократить продолжительность количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов с 9 до 1-2,5 ч, что достигается гидролизом растительного сырья с удалением из него легкогидролизуемых полисахаридов с последующей обработкой остатка 62-80%-ным раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту в количестве 0,4-0,5 мас.ч на 100 мас.ч H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> или смесь сульфатов трехи двухвалентного железа при их молярном соотношении (10-1000):1 и общей концентрацией железа 0,5-1,0 г/л и определением моносахаридов и гидролизата титрованием гидролизатом титрованного медно-щелочного раствора в присутствии индикатора. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

25573 А1 (19) (11) (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОЕРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 43296Ч 1/31-05 (22) 19. 11.87 (46) 30. 11.89. Бкл. У 44 (71) Архангельский лесотехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) Е.Д.Гельфанд, К.Г.Боголицын, О.П.Трофимов и Т.А.Тараканова (53) 547.458(088.8) (56) Емельянова И.З. Химико-технический контроль гидролиэных производств. М.. "Лесная промышпеннос.гь, 1969, с.36-38. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРУДНОГИДРОЛИЗУЕМЫХ !IGJIH(:АХАРИДОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья и может быть использовано в гидролизной, целгполозной и фармацевтической

Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья и может быть использовано в гидролизной, целлюлозной и фармацевтической промьипленности.

Цель изобретения — сокращение продолжительности анализа.

Пример 1. Навеску еловой древесины влажностью 77 в количестве

5,0000 г помещают в коническ ю колбу с обратным холодильником и заливают 2Х-ной соляной кислотой объемом

200 мп. Содержимое колбы кипятят в течение 3 ч для удаления легкогидролизуеиих полисахаридов. Отстаток отфильтровывают,„ цромывают водой до нейтральной реакции, сушат до воздушно-сухого состояния, переносят в стакан и заливают при переме. =:анни

IIpoMbIIIUIE.!iHocTM Изобретение позволяет сократить продолжительность ко- личественного определения трудногидролизуемых полисахаридов с 9 до 1

2,5 ч, что достигается гидролизом растительного сырья с удалением иэ него легкогидролизуемых полисахаридов с последующей обработкой остатка 62-803-ным раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту в количестве 0,4-0,5мас.ч. на 100 мас.ч.

Н БО„ и:,и смесь сульф ов трех- и дь;хвалентиого железа . ри их молярном соотношении (1С-1000):1 и общей концентрацией железа 0,5-1,0 г/л, и определением моносахаридов в гидоолилате титрованием гидролизатом титрованного медно-щелочного раствора в присутствии индикатора.2 табл.

807-ным раствором серной кислоты объемом 40 мп, содержащим на 100 мас.ч.

H S0< 0,4 мас.ч. азотной кислоты.Полученную реакционную смесь выдерживают 1 ч при комнатной температуре, затем количественно переносят в колбу, разбавляют водой объемом 600 мп, кипятят 1,5 ч и фильтруют. Остаток на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции по метилоранжу, Фильтрат и промывную воду количественно переносят в мерную колбу на

1 л и доводят водой до метки (Ч

1000 мл). 20 мп гидролиэата помег т в мерную колбу на 100 мп, нейтрализуют 207.-ным раствором гндроксида натрия в объеме 4 мл и доводят до метки дистиллированной водой (и 5).

Нейтрализованный гидролизат анали1525577

Т ° блнца 1

Приз>ар

Кондея тр а цил велеза г/л

7еып тур

P <>Il><

Расход

>з>дроля эата яа тигрова

°

7>онярное соотноненне

Ye,(SO,),:

YeSO<

Соде мне яоя лоты иас. яа I нас.

Н ЯО одолтельеряание дногндО>>ИЭУЕ>вй

o>Ncc а R е рн> Т. пилон, в),r за, 1

3 (»<> известно° 6> сяосоау) а 4 (ср.)

6

7 (ср.)

9 (ср.) ! о (.)

1I

12

13 (ey.)

l4 (ср.)

16

17 (cp.) 5, 000

4,987\

0,4

20!

>5

1,5

12,4

12,5

49,1

48,9

10: 1

0,86

5.0076

4,9824

4,9938

4,8940

4,9916

4,9340

4, 9810

5,0001

4, 9998

4,9668

4,9475

5,0110

5,0090

5,0179

5,0!61

8О

8О

ВО

2О

3

1

1

O,3Ý

О,ЭЭ

0,33

0,33

0,33

0,33

0,33

О,ЭЭ

О,ЭЭ

0 ° 33

1,5

l 5

1,5

1,5

0 ° 4

0 ° 4

0,5

0 ° S

0,5

0,5

0,5

0 ° 5

0,5

О,S

12,5

15,2

I2,4

12 ° 6

13 1

11,6

12,0

14,1

12,5 !

2,5

12,6

12,7

12,6

12,5

14, 1

48,7

40,2

4×,!

49,3

46,4

48,9

5l,1

43.2

48;8

49, I

48,9

47,9

48,3

48,6

43,1

О,3

0,4

О,5

0,7

0,4

0,4

200! 1

200:!

2Oo>I

200:1

1:1

10>1

1000 . 1

10000: 1

0,3

0,5

1,0

1,2

1,0

1,0

1,0

1,0 эируют на содержание редуциру)0щих сахаров.

Для этого при температуре кипения титруют гидролизатом медно-щелочной раствор с известным титром по глюкозе (Т 0,0063 г), помещенный в эбулиостат. Медно-щелочной раствор получают сме))2ением 5 мп раствора, содержащего 10 г/л Си$08 5Н10 и

0,04 г/л метиленовой синиэс 5 мл раствора, содержащего 50 г/л сегнетовой соли, 4 г/л желтой кровяной соли и 75 г/л гидроксида натрия.

На тнтрование 10 мл медно-щелочного раствора израсходовано 12,4 мп гидролизата (a 12,4 мп).

Содержание трудногидролизуемых полисахаридов (ТГПС) рассчитывают по формуле

089Т Ч п 100 а ш (1 — 0,01ъ)У где 0,9 — коэффициент пересчета моносахаридов в полисахаридыр

Т - титр медно-щелочного раствора по глюкозе (Т зв 0,0063 г);

V — объем гидролиэата, мп;

72 — коэффициент разведения гидролизата при нейтрализации; а — расход гидролизата на титрование медно-щелочного раствора, мп; ш — навеска опилок, г;

w — влажность опилок, У., 0 9 0 0063 .1000. 5 -100 х - - — — — — — 49 1Х, 12,4 5,0000 (1 - 0,01 7) Условна и результаты определения

Примеры 2-27 определения трудногидролиэуера2х полисахарндов выполнены аналогично примеру 1,но отличаются условиями определения. Условия н результаты определения трудногидролизуерых полисахаридов представлены в табл.1.

Метрологические характеристики с способов определения ТГП в растительном (2ырье представлены в табл.2.

Формула изобретения

Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье, включающий гидролиэ растительного сырья с удалени )м легкогидролизуемых полисахаридов, обработку остатка концентрированной серной кислотой, разбавление реакционной смеси водой, ее кипячение, отделение и нейтрализацию образовав))2егося гидролизата с последующим определением в нем количества моносахаридов титрованием гидролизатом медно-щелочного титрованного раствора в присутствии индикатора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности определения, обработку серной кислотой проводят в присутствии азотной кислоты в количестве 0,4-0,5 мас.ч. на

100 мас.ч. Н080„ нли смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа при их молярном соотнощенни (10-1000):1 соответственно и общей концентрации железа 0,5-1,0 г/л. трудногидролнзуе>е>я полисаяаридов в растятельиои сьа>ье

1525573

Продолже ни е та бл . 1

0päÅðÕàIlpà тртоногнлроли туа!аа голнсаъар- . лох, 2

Та!о!ар тура r

p0IIN4 °

)(аннан трацна сарача кислоты иас.а

Прннар ааааска опилок, (° ),г с нол ! 3ц3р ол н та на ноа отн

PII ° уч

Y тронач маа"Налотго равора

), lPI

l9iO

18 (cpo) 4,9939

О,S

014

0,33

0,33

0,33

0,33

О,ЭЭ

0 ° 5

О,S

0,5

0,5

0,4

О ° 4

0i4

4 ° 9832

4,9973

4,9967

4,9762

19

21

22 (ср.) 48,4

48,8

49,2

20,!

62

72

0,75

200!l

4,9883

4,9475

5 0028

4, 7а 10

4,9745

23

24

26

0,5

0,5

0,5

0,5

0i5

ЬО ьо

62

72

80 ао

200!

200: 1

200:

200; 1

500: !

48,5

48,9

49,1

Ьа,с

48i5

0,33

0133

0,ЗЭ

0,33

0i33

0,75

0,75

0,75

0,80

1,0

Таблица 2

Способ

Метрологические характеристики х 8 Бх

Предлагаемый с использованием азотной кислоты

48,9 0,36 0,34 0,008

10 с использованием смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа

Известный

4941 0,26 0,29 0,006

4877 0,26 0,29 0,006

Заказ 7215/38 Тираж 787 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по и",îá ениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

Метрологические характеристики способов оп!ределения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье

Составитель А к Селин

Редактор М.Петрова Техред Л. Сердюкова Корректор С к Черни

L (о 2,5)

I2,6

l2,5 !

2,4 !

S,2 (Ii2,5)

12,6

12,6

12,4

12,9

12,5