Способ получения карбоната кальция

 

Изобретение относится к способу получения карбоната кальция. Позволяет увеличить производительность процесса получения карбоната кальция за счет повышения скорости фильтрации путем предварительной обработки раствора нитрата кальция, содержащего примеси фосфора, азотной кислоты и др., газообразным аммиаком до PH 0-1,5, а затем мелом до PH 3,5-5,0 при температуре 60°С. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU I 5271 2 (51)4 С 01 F 11/!8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4309384/23-26 (гг) 30.07.87 (46) 07.12.89. Бюл. У 45 (72) Ю.М. Розвадовский, А.П. Филиппов, Б.Н. Ласкорин, В.Н. Федорук, Н.Д. Логинов, В.А. Сеэемин и Ю.В. Панкратов (53) 661.842(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

89 538990i кл. С 01 F 11/18, 1.976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам комплексной переработки фосфорсодержащих руд и может быть испольэовачо для конверсии нитрата кальция, образующегося в результате азотнокислотного разложения апатита либо других типов фосфорсодержащего сырья с получением мела и аммиачной селитры.

Цель изобретения — повьппение ско" рости фильтрации осадка карбоната кальция при использовании исходного раствора, содержащего примеси.

Сущность предлагаемого способа заключается в предварительной нейтрализации обрабатываемого водного раствора нитрата кальция газообразным аммиаком до рН 0-1,5 (предпочтительно

0-0,5), затем мелом до рН 3,5-5,0 при 60 С.

Пример. В химический стакан помещают 200 мл раствора нитрата кальция, содержащего, г/л: Са(ИО ) 756;

HN03 86; Р О 14. При непрерывном перемешивании нагретый до 60 С раствор нейтрализуют газообразным аммиаком до начала появления мути (рН О), à.sa2 (57) Изобретение относится к способу получения карбоната кальция. Позволяет увеличить производйтельность процесса получения карбоната кальция эа счет повышения скорости фильтрации путем предварительной обработки рас гвора нитрата кальция, содержащего примеси фосфора, азотной кислоты и др., газообразным аммиаком до рН 0l,5, а затем мелом до рН 3,5-5,0 при температуре 60 С. 4 табл. тем мелом до рН 4,7. Нейтрализованный с таким образом раствор нитрата кальция вместе с непрореагировавшим мелом подают равномерно в течение 20-30 мии в химический стакан с 200 мл 50Х-ного раствора нитрата аммония, одновременно туда же вводят газообразный CO <,2

Вил (с заведомым избытком) и NH иэ расчета поддержания рН на уровне 7,5-8,5. СЛ

Конверсию проводят в течение 1 ч при К)

60-650 С до остаточного содержания кальция в растворе менее 0,1 г/л и затем фильтруют на воронке площадью

25 5 см при постоянном вакууме

0 5 кгс/см через бумажный фильтр с белой полосой при 60 С. Толщина

"лепешки" на фильтре 9 мм.

В табл. 1 даны результаты опытов, проведенных по известному и предлагаемому способам.

В табл. 2 приведен выбор эначе- Ь ния рН нейтрализации аммиаком. Общие условия: 200 мп исходного раствора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до указанного в табл. 2 значения рН, затем мелом до рН 3,5.

1527162

Выбор нижнего значения интервала рН 0 в процессе предварительной нейтрализации обусловлен необходимостью максимального перевода нитрата каль5 ция в форму NH N0> . Верхний предел 1, 5 (предпочтительно 0 5) обусловлен тем, что при увеличении рН выше укаэанного начинается нежелательное преждевременное выделение аморфных осадков фосфатов железа, алюминия и других примесей, затрудняющих фильтрацию.

В табл. 3 выбор значения рН нейтрализации мелом. Общие условия:

200 мл исходного раствора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до рН

1,5, затем мелом до указанного значения рН. Нейтрализацию проводят суспенэией мела в воде или в водном растворе нитрата аммония. В опыте 8 нейтрализация проводится технологическим циркуляционным потоком меловой пульпы, содержащим избыток карбоната аммония, так как достичь рН среды больше 5,1 суспензией мела в воде или в водном растворе карбоната аммония невозможно, Выбор рН 3,5 при нейтрализации мелом вызван тем, что при рН ниже данного значения не происходит полного осаждения фосфатов железа и алюми ния. Значение же рН 5,0 на этой стадии обеспечивает максимальное коагулирование кремневой кислоты и при этом предотвращается разложение образующегося в процессе конверсии нитра- 35 та аммония и потеря аммиака (при отсутствии СО ).

В табл. 4 приведено влияние температуры процесса нейтрализации исходного раствора нитрата кальция на ско40 рость фильтрации, полученной после конверсии меловой пульпы, Общие условия: 200 мл исходного раствора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до рН 0,3, затем мелом до рН 4,0. Кон45 центрация Са остаточная после кон1 4. версии менее О, 1 г/л.

Скорость фильтрации суспенэии, получаемой по известному способу (опыт 7, табл. 1), не превышает

47 кг/м ч, т.е. приблизительно в 15 раэ ниже, чем по предлагаемому способу с предварительной аммиачно-меловой нейтрализацией (опыт 1, табл. 1), либо в сравнении с опытом при нейтрализации одним мелом (опыт 2, табл. 1).

В последнем случае расход мела на нейтрализацию кислоты в исходном растворе будет выше, чем с предварительной нейтрализацией его аммиаком, что менее предпочтительно. В приводимом для сопоставления опыте 8 (табл. 1) в исходном растворе отсутствует фосфорная кислота, являющаяся основной причиной плохой фильтрации суспензии мела, поэтому также наблюдается высокая скорость фильтрования, равная

830 кг/м ч.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет резко интенсифицировать операцию фильтрования суспенэии мела, являющуюся лимитирующей стадией при газовом и газожидкостном способах конверсии нитрата кальция.

Формула изобретения

Способ получения карбоната кальция, включающий обработку водного раствора нитрата кальция газообразным аммиаком и углекислым газом и фильтрование, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости фильтрации целевого продукта при использовании исходного раствора нитрата кальция, содержащего примеси, исходный раствор предварительно нагревают до 60 С, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН

0-1,5, а затем мелом до рН 3,5-5,0.

1527162

Т а б л и ц а l 1ейтралиэация

Скорость фильтрования, кг/и ч

Конверсия

NH (гаэ) до рН

COg+NHэ Растводо ром до (Са ), (Са )„ г/л г/л мелом до рН

0,$

0,3

4,7

4 8

4,0

4,5

4,5

4,5

4,5

Ii1

2,2

3,0

5,5 (О ° 1

20 (01 870

Таблица 2

Нейтрализация до рн аммиаком мелом

Опыт

Скорость фильтрации, кг/м ч

68

0

0,3

0,5

l,0

1,5

2,0

3,5

3,5

3,5

3 5

3,5

3,5

Таблица 3

Скорость фильтрации, кг/м ч.

Опыт

Нейтрализация до рН амми- мелом аком

- 2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

l 5

1,5

1,5

1,5

l,5

1,5

47

68

250

I

) ((2

4

6

7 (Известный)

8 (Беэ

Р О s исходном растворе) (0Ф1 (0,1 (0,l (0,1 (Oil (0,1 (0,1 (0,1

2,4

9)0

157

67

63

63

С47

1527162

Продолжение табл.3

Нейтрализация до рН

Опыт амми- мелом аком

5,1

5,5

7

8 (Нейтрализация только циркуляционным мелом, содержащим избыток карбоната аммония) 1,5

1,5

Таблица 4

Нейтрализация до Скорость рН фильтрации, кг/м ч аммиаком мелом

40 0,3

50 0,3

60 0,3

65 0,3

70 0,3

Составитель О. Зобнин

Редактор А. СтадНик Техред M.Ходанич Корректор Н.Король

Подписное

Тираж 435

Заказ 7470/29

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä, ул. Гагарина, 101

Температурный режим нейтрализации, OC

4,0 47

4,0 150

4,0 890

4,0 892

4,0 892

Скорость филь трации, кг/м -ч