Способ получения мономерной основы анаэробных герметизирующих композиций

 

Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к получению мономерной основы анаэробных герметизирующих композиций, которые применяются для герметизации резьбовых соединений, пропитки пористого литья, сварных швов. Цель повышение стабилизации анаэробных герметизирующих композиций. Получение ведут реакцией дихлорангидрида изофталевой кислоты со смесью монометакрилового эфира этиленгликоля и аллилового спирта в среде толуола в присутствии 15 23%-ного раствора щелочи при их молярном соотношении 1 (0,8 1,9) (1,4 0,5) (5 5,6) (2,8 3,6). Процесс ведут в присутствии 1 5 мас. катамина АБ при 15 20°С с получением готового продукта из раствора после добавки ингибитора полимеризации п метоксифенола или фенотиазина и отгонки растворителя. Полученная мономерная основа остается в жидком виде при хранении в течение не менее 1 года при 10°С и не требует дополнительной стадии очистки от ингибитора гидрохинона. 2 табл.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения новой мономерной основы анаэробных герметизирующих композиций (АГ), которые применяются для герметизации резьбовых соединений, пропитки пористого литья, сварных швов в различных областях народного хозяйства, например машиностроения, в различных регионах страны. Целью изобретения является повышение стабилизации анаэробных герметизирующих композиций. П р и м е р 1. В реактор с мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником загружают 101,5 г (0,5 моль) дихлорангидрида изофталевой кислоты (ДХАИФ), 123,5 г (0,95 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля (МЭГ), 14,5 г (0,25 моль) аллилового спирта, 1 г (1 мас.) катамина АБ и 300 мл (2,8 моль) толуола. При 15-20^оС и перемешивании добавляют 313 г 23%-ного раствора щелочи (1,8 моль) в течение 1,5 ч. Перемешивание продолжают 3 ч, затем отделяют нижний водно-солевой слой, а толуольный раствор 3-4 раза промывают водой по 40 мл. Добавляют 0,0076 г (0,0124 мол.) n-метоксифенола и растворитель удаляют в вакууме (50-20 мм рт.ст.) в токе воздуха при 50-55^оС обогревающей водяной бани. Следы толуола отгоняют при 5 мм рт.ст. Получают 154,5 г (86%) жидкого продукта (ДМЭИФ-А) с вязкостью 200 сСт (200 ˙ 10^-6 м²/с), n_D²⁰ 1,5128, который не кристаллизуется при 80^оС при хранении в течение 1 года при 10^оС. Испытания на длительность хранения продолжаются. П р и м е р 2. Действуют по примеру 1, но на синтез берут 117 г (0,9 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 17,4 г (0,3 моль) аллилового спирта, 0,001 г (0,001 мол.) фенотиазина, 3 г (3 мас.) катамина АБ, 270 мл (2,5 моль) толуола и добавляют 427 г 15%-ного раствора щелочи (1,6 моль). Перед отгонкой толуола добавляют 0,0002 г (0,0002 мол.) фенотиазина. Получают 158 г (90% ) жидкого продукта с вязкостью 150 сСт (150 ˙ 10^-6 м²/с), n_D²⁰ 1,5160, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1. П р и м е р 3. Действуют по примеру 1, но на синтез берут 71,5 г (0,55 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 31,8 г (0,55 моль) аллилового спирта, 5 г (5 мас.) катамина АБ и добавляют 280 г 20%-ного раствора щелочи (1,4 моль). Получают 143 г (95%) жидкого продукта с вязкостью 60 сСт (60 ˙ 10^-6 м²/с), n_D²⁰ 1,5180, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1. П р и м е р 4. Поступают по примеру 1, но на синтез берут 52,0 г (0,4 моль) монометакрилового эфира этиленгликоля, 40,5 г (0,7 моль) аллилового спирта. Получают 124,5 г (86%) жидкого продукта с вязкостью 45 сСт (45 ˙ 10^-6 м²/c), n_D²⁰ 1,5194, который ведет себя при хранении аналогично готовому продукту из примера 1. Соотношение исходных продуктов на 1 моль дихлорангидрида изофталевой кислоты (ДХАИФ) и характеристика конечного продукта приведены в табл.1. Указанные соотношения между дихлорангидридом, гидроксилсодержащими соединениями и щелочью выбраны исходя из того, что при меньшем количестве спиртов и щелочи в продукте реакции содержится непрореагировавший хлорангидрид, при большем не достигается увеличение входа готового продукта. Увеличение указанного верхнего предела МЭГ приводит к получению кристаллического продукта, уменьшение нижнего предела к ухудшению качества мономерной основы вследствие образования главным образом диаллилизофталата. При концентрации раствора щелочи более 23% наблюдается выпадение хлористого натрия, использование раствора щелочи с концентрацией менее 15% технологически нецелесообразно. Отношение толуола к дихлорангидриду меньше 5 затрудняет разделение фаз, а выше 5,6 приводит к увеличению количества рециркулируемого растворителя и уменьшению съема готового продукта с единицы реакционного объема. Анаэробные герметизирующие композиции (АГ) готовят смешением 90 мас.ч. ненасыщенных эфиров изофталевой кислоты (ДМЭИФ-А), 10 мас.ч. триаллилизоцианурата, 1 мас. ч. гидроперекиси кумола, 0,6 мас.ч. диметил-n-толуидина, 0,7 мас.ч. бензосульфимида, 0,01 мас.ч. Ластара, 0,002 мас.ч. щавелевой кислоты. Прочностные характеристики приведены в табл.2. Для сравнения проводят аналогичные испытания композиций, содержащих, мас. ч. ди-(2-метакрилоилоксиэтил)изофтала (ДМЭИФ) 90 или ТГМ-3 90, триаллилизоцианурат 10, гидроперекись кумола 1, диметил-n-толуидин 0,6, бензосульфимид 0,7, Ластар 0,01, щавелевая кислота 0,002. Таким образом, получающаяся по предлагаемому изобретению мономерная основа АГ остается в жидком виде при хранении в течение не менее 1 года при 10^оС и не требует дополнительной стадии очистки от ингибитора гидрохинона, что упрощает технологическое оформление процесса. В этом случае мономерная основа получается с регулируемой вязкостью, при ее синтезе используют дешевое исходное сырье, а АГ, в свою очередь, обладают высокими прочностными показателями до и после теплового воздействия, что позволяет применять их в различных областях народного хозяйства, а также в различных регионах страны.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОЙ ОСНОВЫ АНАЭРОБНЫХ ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИХ КОМПОЗИЦИЙ путем взаимодействия дихлорангидрида изофталевой кислоты с ненасыщенным гидроксилсодержащим соединением в среде толуола в присутствии 15 23%-ного раствора в щелочи и 1 5 мас. катамина АБ при 15 20^oС с получением готового продукта из раствора после добавки ингибитора полимеризации - п-метоксифенола или фенотиазина и отгонки растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения стабилизации анаэробных герметизирующих композиций, в качестве ненасыщенного гидроксилсодержащего соединения используют смесь монометакрилового эфира этиленгликоля и аллилового спирта и процесс осуществляют при молярном соотношении дихлорангидрида изофталевой кислоты, монометакрилового эфира этиленгликоля, аллилового спирта, толуола и щелочи 1 (0,8 1,9) (1,4 0,5) (5 5,6) (2,8 3,6).

РИСУНКИ

Рисунок 1

MH4A/MZ4A - Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение на основании заявления, поданного патентообладателем в Патентное ведомство

Дата прекращения действия патента: 16.12.1997

Номер и год публикации бюллетеня: 11-1998

Извещение опубликовано: 20.04.1998        

---