Способ регенерации электролитов

 

Изобретение относится к способам регенерации отработанных электролитов и может быть использовано в процессах электрохимического осаждения гальванических покрытий. Цель изобретения - уменьшение времени и упрощение регенерации, расширение номеклатуры обрабатываемых элетролитов. Способ регенерации электролитов никелирования и палладирования включает введение в электролиты в качестве очистителя раствора этилендиаминтетраацетата натрия и N, N - диметилдодециламиноксида при следующем соотношении компонентов, г/л: этилендиаминтетраацетат натрия 30 - 100, N, N - диметилдодециламиноксид 0,001 - 0,003. Использование способа позволяет уменьшить до 0,5 мин время и упростить процесс регенерации электролитов, расширить номенклатуру восстанавливаемых загрязненных электролитов. 1 табл.

9

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 D 21 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4420827/23 — 02 (22) 07 . 04 ° 88 (46) 30. 01. 90. Бюл. И 4 (7! ) Рижское производственное объединение ВЭФ зим. B.È.Ëåíèíà (72) A.П. Ба рв икс, М. И, Кауфман, Э.П.Меднис и Б.Э.Либерт (53) 621 . 357 . 7 (088,8) (56) Левинзои А.М. Электролитическое осаждение металлов подгруппы железа.

Л,: Машиностроение, 1983, с. 53-54.

Авторское свидетельство СССР

N - 1201358, кл. С 25 D 21/18, 1983. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ (57) Изобретение относится к способам регенерации отработанных электролитов и может быть использовано в процессах электрохимического осаждения

Изобретение относится к способам регенерации отработанных электролитов и может быть использовано в процессах электрохимического осаждения гальванических покрытий.

Цель изобретения — ускорение и упрощение процесса.

Согласно изобретению способ регенерации электролитов никелирования и палладирования включает введение в электролиты в качестве очистителя раствора этилендиаминтетрааиетата натрия и N,11-диметилдодециламиноксида при следующем соотношении компонентов, г/л:

Этилендиаминтетраане— тсэ 1 нсз т рия 30 — 100

Л0„„1 9245 A1

2 гальванических покрытий. Цель изобретен ия — уменьшение времени и уп ращение регенерации, расширение номекла туры обрабатываемых электролитов,Способ регенерации электролитов никелирования и палладирования включает введение в электролиты в качестве очистителя раствора этилендиаминтетраацетата натрия и N,N-диметилдодециламиноксида при следующем соотношении компонентов, г/л: этилендиаминтетраацетат натрия 30-100, N N-диметилдодециламиноксид О, 001-0, 003.

Исполь зование способа по эволяет уменьшить до 0,5 мин время и упростить процесс регенерации электролитов, расширить номенклатуру восста-. навливаемых загрязненных электролитов. 1 табл.

N, N-диме т илдоде циламин оксид О, О01-0, 003 виий

Раствор готовят следующим образом. ©Д

В дистиллированной воде при перемеши- фф вании растворяют расчетное количество этилендиаминтетраацетата натрия (три- Я лона Б), затем добавляют расчетное ф, количество N,N-диметилдодециламина (д оксида и при перемешивании растворяют до получения гомогенного раствора.

Обработку загрязненных электролитов проводят при ухудшении качества й. металлических покрытий ипи в профилактических целях, но не реже одного раза в месяц добавлением в загрязненный электролит при перемешивании ат

3 до 10 мл/г раствора очистителя и

1539245

0,1 пр

0,02

0,05

5э

Формула изобретения спустя 0,5 мин проводят оценку качества получаемого металлопокрытия. В случае некачественного покрытия обработку повторяют, при этом во избежание влияния раствора на качество покрытия ббщее количество обработок не должно превьш ать 5 раз, Введением в загрязненные металлическими и оргайическими примесями элек,— 10 ролиты водного раствора трилона Б и ! N,N-диметилдодециламина оксида до,стигается быстрое включение в растворимые комплексы ионов вредных примесей металлов за счет действия трилона Б как комплексообразователя, и одновременное уменьшение отрицательного влияния органических примесей за счет поверхностно-активного и окисляющего действия Ы,М-диметилдодецил-амина оксида.

Минимальной концентрацией трилона Б в растворе очистителя является !

30 .г/л. При данной концентраиии 10 мл раствора содержат 0,3 г трилона Б, 25 т, е. количество, необходимое для комплек сования предельно допустимого количества одного, загрязняющего элек-тролит, металла, например, пинка

0,05 г/л.

Максимальной конпентрацией трилона Б в -растворе очистителя является

100 r/ë, т.е. предельно возможная концентрация трилона Б в- растворе очистителя при комнатной температуре.

Минимальной концентрацией И,N-диметилдодециламнна окс „а в растворе очистителя является 0,00! г/л, При более низкой концентрации увеличивается время обработки и ухудшается качество обработки, Максимальной концентрацией N,N-диметилдодециламина оксида в растворе очистителя является 0,003 г/л. При более высокой концентрации ухудшается качество металлических покрытий.

Пример. Для регенерации используют загрязненные неорганическими и органическими примесями элект= ролиты никелирования (ЗЭН) и палладирования (ЗЭП) .следующих составов соответственно.

Электролит никелирования (ЗЭН) при 50 С, г/л:

Никель се рнокислый 300

Никель двухлорис тый 60

Борная кислота 40

1,4-бутиндиол 0,2

Саха рин 2

Примеси: цинк сернокислый (в пересчете на металл) 0,05 медь сернокислая (в пересчете на металл) 0,02 железо сернокислое (в пересчете на металл) продукты разложения 1,4-бутиндиола и сахарина рН электролита 4,б 5

Электролит палладирования (ЗЭП) и 25 С r/ë:а

Палладий двухлористый (в пересчете»а металл) 20

Кислота соляная 20

Аммоний сЕ pHUKHc3lblA 30

Сахарин 1

Аммиак водный 200

Примеси . цинк сернокислый (в пересчете на металл) железо сернокислое (в пересчете на металл) продукты разложения сахарина рН электролита 9,0 2

Параметры процесса регенерации и качество покрытий осажденных из регенерированных электролитов представлено в таблице.

Как видно из табпицы предлагаемый способ по сравнению с известным позво- ляет уменьшить до 0,5 мин время и упростить процесс регенерации электролита путем исключения трудоемких операций осаждения нерастворимых металлических примесей и фильтрации, расширить номенклатуру восстанавливаемых электролитов за счет возможности обработки электролитов, содержащих различные виды осаждаемого металла и загрязненных одновременно металлическими и органическими прцмесями. Кроме того,при регенерации исключаются потери электролитов, Способ регенерации электролитов, преимущественно ншселиров ания и п ал1539245 додециламиноксида при следующем соотношении компонентов, г/ л .

30-100

0,001-0,003

Качество полученных иеталлопокрытнй

Обрвба Время тывае- обра мый ботки> элек т- инн ролит

Способ по

Проведенная обработка

Примечания

Хрупкость

Внешний вид

Состав растворе очистителя, г/л олнество веденпринеру ого аствоа,ил/л

1 Без обработки

ЗЭН О

Покрытие иатовое, темное> При изгибе обполосатое, имеется пит- резца иа 180 тниг покрытие растрескивается .

2 Без обработки

ЗЭП О Покрытие теиное, с пят- То ве нами и полосами

3 . Известный (И,N-диэтнлдитиохарбаиат натрия 25 мас,7) 330 Покрытие серое, с матовыми, темными полосами, . иестами пнттннг

О, 25 ЗЭН

4 ЭЭХ-ный водный раствор перекиси водорода !О; вода остальное

0,15 ЗЭП 300 Покрытие с темными пятнами

Трилон Б 10

И, N-диметилцодецнламин оксид (ДИПДЛО) 0,0005

Частичное восстановле" ние работоспособности электролита, фильтрация отсутствует

ЗЭН

Покрытие раэнотонное с теииымн пятнами и полЬсами

Покрытие с те>п>ымн пятнами

l0

ЗЭП

1 Покрытие светло-серое; равномерное, без дефектовв

7 Трилон Б ЭО

ДМДПАО 0,00!!

ЗЭН

При изгибе образца íà 180 покрытие не растрескивается

1О ЗЭП

То хе.Обработка устраняет вредное влияние хак ме» таллическнх, так и неиеталлнческих примесей, фильтрапня отсутствует

То вв

9 Трилон Б 90

1 О ДМДПАО О, 002

0,5

ЗЭН

ЗЭП О 5 л

11 Трилон Б !00 !

2 ДМЦДАО 0,003

5 . ЗЭН 0,5

ЗЭП О 5

13 Трилон Б 120 5 ЗЭН 0,5 Покрытие разнотонное ! 4 ДИДДЛО О, О) 3 ЭЭП 0,5 .То >ке

Покрытие темное прн малых плотностях тока

I °

Составитель Ю. Ипатов

Редактор И. Сегляник Техред JI.Ceðä10êîâà Корректор П.Патай

Заказ i 93 Тираж 543 Под п ис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101 ладирования, включающий введение в влектролит водного раствора очистителя,отличающийся тем что, с целью ускорения и упрощения процесса,.в качестве очистителя в электролит вводят раствор зтилендиаминтетраацетата натрия и N,N-диметил5

Зт иле нд иа мин те т раацетат натрия

N,N-диметилдодециламиноксид

Обработка устраняет только воздействие вредных металлических — примесей, необходимо применение электролита, осавдение палладия с примесныии попами