Способ купелирования веркблеев и электропечь для его осуществления

 

Изобретение относится к аналитическим методам определения благородных металлов, в частности к пробирному анализу. Цель изобретения - интенсификация и упрощение производства Процесс купелирования веркблеев ведут при принудительном воздухообмене 10-25 л/мин на капель, осуществляемым через 1-2 мин после загрузки веркблеев в печь, и по времени, соответствующему максимальной массе веркблеев, после выравнивания весов веркблеев до ± 1 г Для осуществления способа предложена электропечь, содержащая подвижный под с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей. которое в 1 - 1,2 раза больше высоты капелей, и систему воздухообмена , по которой подачу воздуха осуществляют через горизонтальный зазор между камерой и подом, а отсос ведут через симметрично расположенные относительно капелей сквозные отверстия в своде камеры 1 ид

(щ Я (и) 1540299 Al (>) Г27

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических Рес1тувлик

ГОСУДАРСТВЕННОЕ АТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4342392/02 (22) 11.12.87 (46) 30.12.93 Бюл. На 47-48 (71) Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов (72) Макаров Ю.Б.; Макаров С.Б„. Горонков ВА (54) СПОСОБ КУПЕЛИРОВАНИЯ ВЕРКБЛЕЕВ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналитическим методам определения благородных металлов, в частности к пробирному анализу. Цель изобретения— интенсификация и упрощение производства Процесс купелирования веркблеев ведут при принудительном воздухообмене 10 — 25 л/мин на капель, осуществляемым через 1 - 2 мин после загрузки веркблеев в печь, и по времени, соответствующему максимальной массе веркблеев, после выравнивания весов веркблеев до + 1 г. Для осуществления способа предложена электропечь, содержащая подвижный под с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей, которое в 1 — 12 раза больше высоты капелей, и систему воздухообмена, по которой подачу воздуха осуществляют через горизонтальный зазор между камерой и подом, а отсос ведут через симметрично расположенные относительно капелей сквозные отверстия в своде камеры1 и)1

1540299

Изобретение относится к физико-химическим методам определения благородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе или других методах при определении золота и серебра в минеральном сырье, золото-серебряных сплавах и продуктах технологической переработки, Цель изобретения — интенсификация и упрощение производства.

Купелирование веркблеев является одной из основных операций пробирного анализа и состоит в высокотемпературном окислении веркблеев кислородом воздуха н пористых капелях до получения королька чистого металла или сплава золота. По окончании купелирования на какой-либо капели ее необходимо сразу же извлечь из печи во избежание потерь благородных металлов.

При массовом производстве анализов одновременная загрузка печей составляет 12 и более капелей, Способ заключается в увеличении скорости окисления путем продувки воздуха с расходом 10 — 25 n/Mèí на капель, осуществляемой через 1-2 мин после загрузки веркблеев в печь и обеспечение одновременного окончания купелирования на всех капелях при выравнивании масс веркблеев с точностью +1 г от массы веркблея.

Выбор диапазона расхода воздуха 1025 л/мин на капель обусловлен тем, что ниже 10 л/мин на капель где происходит полно о удаления паров глета из зоны реакции, которые зкранируют поверхности расплавленных веркблеев, что приводит к увеличению времени купелирования и неодновременному его окончанию на всех капелях, а выше 25 л/мин на капель иэ-за большой скорости поступления воздуха происходит охлаждение расплавленных веркблеев, на их поверхности образуется твердая пленка глета и купелирование прекращается, Кроме того, в этом интервале удельного расхода воздуха скорость купелирования остается практически постоянной и время купелирования зависит только or массы веркблеев, Задержка продувки воздуха на 1-2 мин дает возможность веркблеям прогреться до температуры плавления глета, когда исчезает твердая окисная пленка и процесс переходит в автогенный режим, и в то же время влияние градиента газового потока на скорость купелирования еще незначительно.

Проведение процесса купелирования с продувкой воздуха позволяет сократить время купелирования в 1,5-1,8 раз, т.е. интенсифицировать процесс.

Выравнивание масс одновременно загружаемых веркблеев купелирование с про10

55 дувкой воздуха обеспе,ивает одновремен ное окончание купелирования на всех капелях и можно проводить купелирование по времени в зависимости от массы веркблеев, Экспериментально было определено, что в интервале масс веркблеев 20 — 50 г время купелирования можно рассчитать по формуле п1в — 2 0 т =25+ мин, 2 где AlB — масса веркблея, r.

Точность выравнивания масс веркблеев

+1 г выбрана, исходя из того, чтобы максимальная разница Во времени купелирования не превышала 1 мин, что не сказывается на качестве анализа. Время купелирования устанавливают по максимальной массе веркблеев после их выравнивания, Проведение купелирования по времени исключает постоянный визуальный контроль и необходимость последовательного извлечения капелей по мере окончания процесса на какой-либо из них, что обеспечивает упрощение производства.

Для осуществления способа предложена конструкция электропечи, под которой выполнен с прямоугольным углублением для двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещения относительно свода, а свод выполнен с вентилируемыми сквозными отверстиями, расположенными под углублением в поде, На чертеже показана предлагаемая печь, общий вид.

Устройство для купелирования веркблеев представляет собой злектропечь, которая состоит из П-образного металлического корпуса 1, футеровки 2, выполненной из полулегковесного шамотного кирпича, которая образует прямоугольную нагревательчую камеру 3 с расположенными в ней нагревателями 4. Под 5 выполнен в виде тележки, которая перемещается по направляющим 6.

Футеровка 7 пода выполнена таким образом, что образует прямоугольное углубление 8 с размерами; высота 40 мм; ширина

100 мм; длина 300 мм, в которое устанавливаются в два ряда капели 9, Продувку воздуха ведут через горизонтальный зазор 10 между нагревательной камерой и подом, равным 5-8 мм, за счет действия вентилятора 11, обеспечивающего отсос газов через сквозные отверстия 12 диаметром 20 мм в своде, расположенные симметрично капелям. Вентилятор обеспечивает расход воздуха 10-25 л/м ин на капель.

Наличие пода с углублением для двухрядной установки капелей обеспечивает их

1540299

-.".,..;мет ричное расположение относительно воздушного потока при продувке воздуха. что обуславливает одновременно окончание купелирования на всех капелях при одинаковой массе веркблеев, а возможность продольного перемещения его позволяет извлечь сразу все капли из зоны нагрева по окончании купелирования, которое проводится во времени в зависимости от массы веркблеев, т.е. упрощается проведение процесса, Поступление воздуха через горизонтальный зазор и его удаление через сквозные отверстия в своде обеспечивает равномерный обдув всех капелей, что обуславливает одновр"...ìåííàå окончание купелирования на всех капелях, и увеличение скорости окисления за счет устранения экранирующего действия паров глета, Кроме того, предотвращается выход вредных паров глета в зону обслуживзния, что улучшает .условия труда. Величина горизонтального зазора и диаметр сквозных отверстий ограничиваются только тепговыми потерями печ. :.

Пример, Эксперименты по купелированию предлагаемым способом с использованием предлагаемой электропечи проводят на модельных веркблеях, изготовленных из чистого свинца с содержанием серебра 6,4 г/т ча магнезитовых капелях стандартных размеров при полной загрузке — 12 капелей. Масса веркблеев 33-35 г, купелирование вели при 900 С и расходе воздуха 17 л/мин на капель. Время купелирования определякт по формуле (cM,íûøå), исходя иэ массы веркблея 35 г, После выхода электропечи на заданную температуру пад выдвигают из печи, устанавливают в углубление в два ряда капели и по задвигают в печь для прогрева капелей на 10-15 мин, Затем под снова выдвигают из печи, на капели раскладывают под отовленные веркблеи и под задвигают в печь. ОтмеФормула изобретения

1, Способ купелирования веркблеев, включающий взвешивание веркблеев, загрузку их на капали в электропечь и последующее окисление веркблеев кислородом воздуха до получения королька чистого металла или сплава золота, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения производства, перед загрузкой производят выравнивание масс одновременно загружаемых в печь веркблеев с точностью

1,0 г от массы веркблея, а окисление ведут путем продувки кислородом воздуха через 1 - 2 мин после загрузки веркблеев в чают время и через 1,5 мин включают вентилятор. По окончании времени купелирования под выдвигают из печи и снимают все капели, Полученные корольки серебра взве5 шивают, По содержанию серебра в веркблеях рассчиты вают среднек вадратичес кое отклонение и относительное отклонение (параметры, определяющие точность анализа), 10 Для сравнения были проведены эксперименты по купелированию способом-прототипом с использованием электропечи

КО-14 при полной ее загрузке (12 капелей).

Масса веркблеев 35 г. По окончании купели15 рования на какой-либо капели ее извлекают из печи. Корольки взвешивают и рассчитывают среднеквадратичное и относительное отклонения.

Время купелирования по предлагаема20 му способу с использованием предлагаемой электропечи 32,5 мин, а по способу-прототипу окончание купелирования на поСледней капели было через 49 мин., среднеквадратичное и относительное .от25 клонения составили соответственна, (,.:

5,35, 5,4 и 1,7, 1,8.

Таким образом, данное техническое решение обеспечивает интенсификацию процесса купелирования без снижения

30 качества анализа, а упрощение производства достигается за счет устранения постоянного визуального контроля и необходимости последовательного извлечения капелей из зоны нагрева. Кроме того, 35 проведение купелирования по времени позволяет автоматизировать процесс, за счет продувки воздуха устраняется выход вредных паров глета в зону обслуживания и увеличивается срок службы футеровки и

40 нагревателей. (5á) Пробоотбирание и анализ благородных металлов, справочник под ред. И.Ф. Барышникова. Металлургия, M.: 1978, с. 150 — 160.

2 10--218.

45 печь при расходе кислорода 10 - 25 л/мин на капель, 2. Электропечь для купелирования вер50 блеев, содержащая камеру с подом для ус. тановки капелей и сводом, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации и. упрощения производства, под электропечи вы- полнен с прямоугольным углублением для55 двухрядной установки капелей и установлен с горизонтальным зазором и возможностью продольного перемещения относительно свода, а свод выполнен с вентилируемыми сквозными отверстиями, расположенными над углублением в поде, 1540299

Составитель А. Круглов

Текред M. МоГ<гентал Корректор > ОбрУчар

Редактор T. Иванова

Тираж Подписное

НПО "11оиск РОспатента

1130% Mo(;< .Ва. Ж Зг> Гсly

Заказ 3469

Производственно-издательск< и « i«<:)««-и "Г1гп нт . г. Y: ãîðà;<„yn.f аг; г к,:а, 101