Способ получения производных декстрана
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к получению производных декстрана, содержащих свободные альдегидные группы, которые могут быть использованы в процессах синтеза биологически активных полимеров. Изобретение позволяет повысить реакционную способность, чистоту и стабильность производных декстрана, содержащих свободные альдегидные группы, за счет того, что приводят окисление декстрана обработкой его 2,37%-ным водного раствора 0,05 - 0,1 М раствором метапериодата натрия натрия при 20oС и pH 3 - 4, а выделение целевого продукта проводят диализом при pH 6 до достижения в УФ-спектре диализного раствора максимального поглощения при длине волны 240 нм с последующей лиофильной сушкой. 2 табл.
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к получению производных декстрана, содержащих свободные альдегидные группы, и может быть использовано в процессах синтеза биологически активных полимеров. Целью изобретения является повышение реакционной способности, чистоты и стабильности производных декстрана, содержащих альдегидные группы. П р и м е р 1. 2,14 г NaIO4 растворяют в 200 мл дистиллированной воды (0,05 М). Раствор охлаждают до 10-13оС и при перемешивании осторожно присыпают 4,86 г декстрана (2,37%-ный раствор, мол.м. 20000). Реакцию ведут в темноте при рН 3, при 30оС в течение 24 ч и концентрации декстрана 2,43% Избыток периодата натрия разрушают этиленгликолем. Затем реакционную массу переносят в проточный диализатор. Диализ ведут в течение 6 сут при рН 6 до достижения в УФ-спектре максимального поглощения. После диализа реакционную смесь замораживают и сушат лиофильно. Получают 4,2 г альдоенолдекстрана, выход 86% белое пушистое вещество. Данные анализа: иодное число 24,5, количество окисленных звеньев на 100 ангидролизных единиц 10, количество альдегидных групп в молекуле полимера 20. П р и м е р 2. 4,28 г NaIO4 растворяют в 200 мл дистиллированной воды (0,1 М). Раствор охлаждают до 10-13оС и при перемешивании осторожно присыпают 4,96 г декстрана, мол. м. 60000. рН раствора доводят NaHCO3 до 4. Далее поступают, как в примере 1, за исключением диализа, время которого составляет 9 сут, при рН 6. Получают 4,0 г альдоенолдекстрана, выход 80% белое пушистое вещество. Данные анализа: иодное число 55, количество окисленных звеньев на 100 ангидролизных единиц 20, количество альдегидных групп в молекуле полимера 148. П р и м е р 3. 2,14 г NaIO4 растворяют в 200 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают до 10-13оС и осторожно при перемешивании добавляют 4,86 г декстрана, мол.м. 500000. Далее поступают аналогично примеру 1. Получают 4,0 г пушистого белого вещества, выход 82% Данные анализа: иодное число 50, количество окисленных звеньев на 100 ангидролизных звеньев 10, количество альдегидных групп в молекуле 600. Данные об изменении свойств декстранов, полученных известным (II) и предлагаемым (I) cпособами, представлены в табл. 1. При реакции продуктов окисления декстранов с алкиламинами образуются продукты, в УФ-спектрах которых появляется пик при 340 нм. О реакционой способности предлагаемых и известных производных декстрана можно судить по скорости прироста пика при 330 нм (см. табл. 2). Данные в табл. 2 приведены для равных концентраций соединений I и II с учетом разбавлений при определении плотности, отношение алкиламина к количеству окисленных звеньев в препаратах I и II равно 2,1:1. Получаемые предлагаемым способом, окисленные декстраны не содержат связанного йода. Производные окисленных декстранов, полученные известным способом загрязнены соединениями йода.
Формула изобретения
Способ получения производных декстрана, содержащих альдегидные группы, включающий окисление декстрана метапериодатом натрия и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения реакционной способности, чистоты и стабильности целевого продукта, окисление проводят обработкой 2,37% -ного водного раствора декстрана 0,05 0,1 М раствором метапериодата натрия при 20oС и рН 3 4, а выделение целевого продукта проводят диализом при рН 6 до достижения в УФ-спектре диализного раствора максимального поглощения при длине волны 240 нм с последующей лиофильной сушкой.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
