Способ получения фтористого водорода

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения фтористого водорода. После предварительного смешения плавиковый шпат и серную кислоту подают во вращающуюся прямоточную печь с внутренним обогревом. Одновременно с подачей реакционной смеси в печь подают воду в массовом соотношении с реакционной смесью (0,01-0,05):1 соответственно. Выделившийся фтористый водород улавливают в абсорбционной установке. Твердый остаток нейтрализуют пульпой молотого известняка. Изобретение позволяет повысить степень извлечения фтора из концентрата с 93 до 94-95% и снизить содержание пылевидной фракции (+1,25 мм и менее) с 44,17 до 2,49-7,22%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (S>)S С 01 В

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4152040/23-26 (22) 27.11.86 (46) 15,03.90. Бюл. Г 10 (71) Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (72) И.Н.Власов, Ю.А.Будаев, С.П.Родионов, В.П.Сигаев и В.Т.Степанов (53) 661.487 (088.8) (56) Гузь С.Ю. и Барановская Р.Г.

Производство криолита, фтористого алюминия и фтористого натрия. М.:

Металлургия, 1964, с.50-74. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фТОРИСТОГО

ВОДОРОДА (57) Изобретение относится к неоргаИзобретение относится к неоргани" ческой химии, в частности к способам получения фтористого водорода.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фтора из концентрата и снижение содержания пылевидной фракции в твердом остатке.

Механизм образования равномерного грансостава твердого остатка связан с тем, что подача воды на поверхность реакционной массы не нарушает естественного хода процесса разложения, так как мгновенного изменения концентрации серной кислоты во всем объеме реакционной массы и вокруг частиц

CaF не происходит, а изменяет пластичность пастообразного материала в зоне контакта его с футеровкой при вращении печи, что благоприятно ска„,Я0„„1549914 А 1

2 нической химии, в частности к спосо- ) бам получения фтористого водорода.

После предварительного смешения плавиковый шпат и серную кислоту подают во вращающуюся прямоточную печь с внутренним обогревом. Одновременно с подачей реакционной смеси в печь подают воду в массовом соотношении с реакционной смесью (0,01-0,05):1 соответственно. Выделившийся фтористый водород улавливают в абсорбционной установке. Твердый остаток нейтрализуют пульпой молотого известняка. Изобретение позволяет повысить степень извлечения фтора из концентрата с 93 до 94-951 и снизить содержание пылевидной фракции (+1,25 мм и менее) с 44,17 до 2,49-7,221. 1 табл. зывается на процессе равномерной обмазки реакционной смесью поверхности футеровки печи. Это обеспечивает идентичность тепловоздействия на единицу объема реакционной массы по периметру печи, а следовательно, равномерность протекания реакции в мас-. се по периметру обмазки. В результате снижается неравномерность напряжения в ней при переходе (в результате хим,реакции) пастообразной массы в сухой остаток и, тем самым, неравномерность величины гранул материала, образующихся при растрескивании обмазки.

Введение воды в серную кислоту на стадии смешения ее с флюоритовым концентратом нежелательно из-за возрастающей коррозионной активности

3 154991 водных растворов серной кислоты (s отличие от 924 H SO4,) на аппараты смешения и подачи в печь реакционной смеси. Кроме того, разбавление сер- . ной кислоты на стадии предварительного смешения приводит к снижению константы скорости кинетического разложения фторида кальция в начальный период. Введение воды в смеси с серной кислотой в печь значительно снижает концентрацию кислоты, что де лает невозможным процесс разложения флюоритового концентрата.

Пример. В горячую головку ,вращающейся прямоточной печи с внутренним обогревом подают реакционные компоненты (СаГ и H SO4.) после предварительного смешения в шнеке-смесителе при температуре окружающей среды, т.е. смесь подают в печь в жидкотекучем виде при температуре окружающей среды. Расход флюоритового концентрата 9,0 т/ч, расход 92/-ной серной кислоты - 7,6 мз/ч, время смешения 10 с. Одновременно с подачей реакционной смеси в печь шнеком-смесителем с расходом 0,44 мз/ч (соотношение по массе с реакционной смесью составляет 0,019:1) подают воду струей через трубу, установленную в окно подачи сырья и топлива, на поверхность жидкотекучей массы на расстоянии 0,4-0,5 м от деки горячей головки. Температура реакционной массы в

Зоне, прилегающей к загрузочной головке, не превышает 393 К. В результате гранулометрический состав твердого остатка получают следующий:

+20 мм - 1,23; +10 мм -10,343; +5 мм58,293;+2,5 мм - 27,373; +1,25 мм2,0, +0,63 мм - 0,5 о; -0,63 - 0,3 о.

Степень содержания фтора составляет

94,8i. Содержание в твердом остатке

CaF - 2,514, H шийся фтористый водород улавливается абсорбционной установкой. Нейтрализацию твердого остатка осуществляют пульпой молотого известняка °

В таблице приведена зависимость размера гранул твердого остатка и степени извлечения фтора из концентратора от массового соотношения вода: реакционная смесь.

Из таблицы следует, что при массовом соотношении вода:реакционная смесь

Менее 0,01:1 (осуществление процесса по прототипу) содержание пылевидной фракции +1,25 и менее составляет в сумме 44,173. При увеличении этого соотношения более 0,05:1 происходит снижение степени извлечения фтора до уровня прототипа.

Изобретение позволяет повысить степень извлечения фтора из концентрата с 93 до 94-953 и снизить содержание пылевидной фракции (+1,25 мм и менее) с 44,173 до 2,49-7,223.

Практическое отсутствие пылевидной фракции позволяет снизить трудозатраты, связанные с очисткой газоходов от пыли,и снизить загрязнение окру» жающей среды. Твердый отход, имеющий более однородный по сравнению с прототипом гранулометрический состав, может быть использован в цементной промышленности, Кроме того, уменьшается содержание серной кислоты в твердом остатке с 84 до 5-7Ф, что снижает расход нейтрализующих агентов. формула изобретения

Способ получения фтористого водорода, включающий смешение флюоритового концентрата с серной кислотой, разложение реакционной смеси в прямоточной вращающейся печи с последующим улавливанием газообразного продукта и нейтрализацией твердого остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения фтора из концентрата и снижения содержания пылевидной фракции в твердом остатке, на стадию разло-, жения дополнительно подают воду в массовом соотношении с реакционной смесью (0,01-0,05): 1 соответственно.

1549914

Содержание в твердом остатке, +0,65 . +0,63

+1,25

+2,5

+20

+10

СаР НеВОа

12,39 10,46 20,67 13,04 93

3,5 8,0

0:.1

l,89 0,26 0,34 95

2,00 0,50 0,30 94,8

5,58 1,37 0,27 84

23,4

27,37

44,57

2,5 5, 0

2,51 5,5

3 7,о

Нет

Нет

Нет

3,45 8,5 Нет 2,3 10,0 45.1 40 3 1,73 0,30 . 0,27 93,1

Составитель Л.Крюкова

Редактор Т.Лазоренко Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 244 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101

Массовое соотновение

Но реакционнал смесь

0,01:1

0,019:1

0,05:1

Более

0,05:1

Содержание, Ф, размеров гранул твердого остатка| мм

Прототип

4,46 13,57 13,71 11,69

Предлагаемый способ

1,06 12,87 60,17

1,20 10,34. 58,29

1,86 7,67 41,73

Степень извле- чении фтора, 3