Способ получения бутанольных растворов формальдегида

 

Изобретение относится к получению бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров, в частности к способам получения бутанольных растворов формальдегида и регенерации сточных вод в лакокрасочной промышленности. Изобретение позволяет стабилизировать работу агрегатов и снизить энергозатраты за счет подачи водноорганических дистиллатов ректификационной колонны в фазоразделитель после предварительного обезметаноливания.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (l% (11) И1) S

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4204560/23-05 (22) 27.02.87 (46) 23.03.90. Бюл. и 11 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) В.Н. Стяжкин, В.Н. Ветохин, В.В. Кафаров, А.В. Макоткин, В.В.Меньшиков, А.М. Пеклер и 3.С. Цахчлов (53) 678.652.73 7.21(088.8) (56) Патент CPP N 51870, кл . С 08 G 12/00, опублик. 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАНОЛЬНЫХ

РАСТВОРОВ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способам получения бутанольных растворов формальдегида (БРФ) и регенерации сточных вод в производстве бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров в лакокрасочной промышленности.

Цель изобретения - снижение энергозатрат, стабилизация работы установки за счет постоянного обезметаноливания рециркулирующих в схеме ректификационных колонн потоков.

На чертеже представлена технологическая схема получения БРФ и регенерации растворителей из сточных вод синтеза аминоформальдегидных олигомеров.

Схема состоит из фазоразделителя

Фl, ректификационных колонн Kl К2, К3, реактора синтеза Р, соединитель. ных трубопроводных коммуникаций.

Технологическая схема работает следующим образом.

Исходная смесь компонентов со склада бутанола и формалина подается на

2, (57) Изобретение относится к получению бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров, в частности к способам получения бутанольных растворов формальдегида и регенерации сточных вод в лакокрасочной промышленности. Изобретение позволяет стабилизировать работу агрегатов и снизить энергозатраты за счет подачи водноорганических дистиллятов ректификационной колонны в фаэоразделитель после предварительного обеэметаноливания.

1 ил. ректификационную колонну Кl. В колонне К! происходит .концентрирование бута иола и формальдегида, выводимого иэ С» колонны в качестве кубового продукта

БРФ состава, мас.3: формальдегид

20-35, бутанол 40-70, вода 5-30.Кубовый продукт колонны Kl далее направляется на стадию синтеза АМФ олигомера. Дистилляты из ректификационной колонны Кl, состоящие иэ метанола, бутанола, воды и формальдегида, поступают в ректификационную колонну К2, в которой происходит обеэметаноливание поступающей смеси.

Кубовый продукт ректификационной колонны К2 с содержанием метанола не более 1 мас.3 поступает в фаэораэдели тель фl, куда также подаются дистил" ляты ректификационной колонны К2 Гетероаэеотропной сушки сточных вод стадии синтеза ПМФ олигомера. Иэ фаэораэделителя Ф! верхний органический слой, содержащий 75-853 бутанола, направляется на орошение колонны Kl, а

1551711 нижний водный слой подается на орошение ректификационной колонны К3. В ректификационной колонне К3 происходит регенерация растворителей из сточ. 5 ных вод, поступающих со стадии синтеза олигомеров, с содержанием 5- 10 бутанола, 1-3 формальдегида. Дистилляты ректификационной колонны К3 состава, близкого к азеотропу, бутанол - вода, возвращаются в фаэовраща тель Ф1, а куб колонны К3 с содержанием формальдегида 0,5 - 1,0ь направляется на обесформалинивание или используется для других технологических 15 нужд и роиэ в одст ва .

При работе ректификационной колонны К3 под давлением 5-6 ата содержание формальдегида в воде составляет не более 0,053. 20

Пример 1. В куб стандартной ректификационной установки загружают исходный раствор формалина концентра цией 36,5 мас.4 формальдегида, и 5Ô метанола и бутанол в соотношении 1:1 по весу. Смесь, находящуюся в кубе, доводят до температуры кипения, пос" ле чего выдерживают систему в течение

3 ч. После стабилизации режима в системе, определяемой по постоянству температуры низа (куба) и верха ректификационной колонны, производят замеры.

Отбирают пробы иэ куба колонны и из паровой фазы верха (ди тиллята) рек35 тификационной колонны, замеряют температуру, соответствующую стационарному режиму установк;,.

Состав куба ректифика ционной установки БРФ (К1), 3: формальдегид

2,8,7„ бутанол 58,0; вода 13,3; метанол 0,1, Температура кипения кубового продукта 127,1 С, а температура верха колонны 65 С. Полученный кубовый про- 45 дукт БРФ является исходным для синтеза бутоксилированнь, аминоформальдегидных олигомеров.

Дистилляты, полученные из предыдущего опыта разделяют на той же устаl

50 новке по описанной методике. Темпераd тура верха нолонны К2 63, 1 С, состав паровой фазы верха дистиллята,. 3: метанол 99,3; бутанол > 0,2; формальдегид около 0,5; вода остальное.

Аналогично описанному проводят раз. деление сточных вод стадии синтеза (колонна К3) состава, : бутанол 8; формальдегид 1,5; метанол 1; вода остальное °

Температура кубового продукта

100,1 С, а состав следующий, : вода

99, 1; формальдегид О, 7; бутанол (0,2 .

Работу фаэораэделителя проводят при различных значениях составов дистиллятов, поступающих в него.

Пример 2. Фаэораэделение происходит при соотношении водной и органической (бутанольной) фаз 28-72 соответственно при плотности водной фазы P = 0,996 г/сиз, бутанольной

= 0,853 г/смз, состав органической фазы, : Формальдегид 1,3; метанол

0,9; бутанол 79,2; вода 18,61, состав водной фазы, : формальдегид 0,81; метанол 1,4; бутанол 7,3; вода 90,5.

Пример 3. Фазоразделение происходит при соотношении водной и органической (бутанольной) фаз по объему 40,1 - 59,9 соответственно при плотности водной фазы P = 0,984,г/смз и бутанольной p = 0,855 г/смз, состав водной фазы, : формальдегид 1,8; метанол 1,6; бутанол 7,6; вода 88,9, состав органической фазы, : формальдегид 2,6; метанол 1; бутанол 77,8; вода 19,5.

Формула изобретения

Способ получения бутанольных растворов формальдегида, пригодных для получения бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров, включающий подачу смеси формалина с бутанолом на ректификационную колонну, орошаемую органической фазой, после разделения дистиллятов и сточных вод стадии синтеза в фазоразделителе, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и стабилизации работы установки, водно-органические дистилляты ректификационной колонны подают в фаэоразделитель после предварительного обезметаноливания.

1551711

Метанол

Составитель М. Платонова

Техред JI.Îëèéíûê, Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Гунько

Заказ 307 Тираж 429 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 191