Способ получения ацетата целлюлозы

Авторы патента:

C08B3/06 - ацетат целлюлозы (ацетилцеллюлоза)

Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон пленок и пластических масс. Изобретение позволяет повысить степень полимеризации ацетата целлюлозы от 550 до 560 - 750 и его фильтруемость от 4 до 7 - 15 г/см<SP POS="POST">2</SP>, что достигается обработкой активированной целлюлозы ацетилирующей смесью в две стадии

сначала смесью, содержащей 400 мас.ч. метиленхлорида, 244 мас.ч. уксусного ангидрида, 0,5 - 1,0 мас.ч. формальдегида и 0,5 мас.ч. серной кислоты в течение 2 - 2,5 ч, затем смесью, содержащей 235 мас.ч. метиленхлорида, 80 мас.ч. уксусного ангидрида и 0,13 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы. Полученный продукт гидролизуют, высаждают из реакционной смеси, дробят, промывают и сушат. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ 4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 С 08 В 3/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬПИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4294884/29-05 (22) 07.08.87 (46) 30.03.90. Бюл. Р 12 (71) Научно-производственное объединение "Полимерсинтез" (72) В.В. Поплавский„ IO.Л. Логосов и-Э Н. Ратников (53) 661.728.82 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР Р 321521, кл. C 08 В 3/06, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении во" локон пленок и пластических масс.

Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс.

Цель изобретения вЂ” повышение степени полимеризации и улучшение фильтруемости растворов,ацетата целлюлозы.

Пример 1. 100 мас.ч. хлопковой целлюлозы активируют 40 мас.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45+1 С, затем активированную о целлюлозу охлаждают до 20+2 С и последовательно обрабатывают ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 1.

Обработку целлюлозы первой ацети+ o лирующей смесью проводят при 20+2 С.Я0 SS3sae л<

Изобретение позволяет повысить степень полнмериэации ацетата целлюлозы от 550 до 560-750 и его фильтруемость от 4 до 7-15 г/см, что достигается обработкой активированной целлюлозы ацетилирующей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 400 мас.ч. метиленхлорида, 244 мас.ч. уксусного ангидрида, 0,5-1,0 мас.ч. формальдегида и 0,5 мас.ч. серной кислоты в течение 2-2,5 ч, затем смесью, содержащей 235 мас.ч. метиленхлорида, 80 мас.ч. уксусного ангидрида и

О, 13 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы., Полученный продукт гидролизуют, высаждают из реакционной смеси, дробят, промывают и сушат, 3 табл. в течение 0,5 ч и далее при подъеме температуры реакционной массы до

34+1 С в течение 1,5+0,5 ч с последующим охлаждением до 20+1 С. Обработку второй ацетилирующей смесью проводят до исчезновения в растворе непро реагировавших волокон и достижения требуемой вязкости. Температура в, процессе обработки поднимается от

20+1 до 30+2 С.

Далее проводят гидролиз триацетата.целлюлозы до ацетонорастворимого

АЦ при концентрации воды 13+iX (по отношению к уксусной кислоте), продукт высаждают из раствора, дробят, промывают и сушат.

1553536

Компоненты

Состав смеси, мас.ч.

Метиленхлорид

Уксусный ангидрид

Формальдегид

Серная кислота

Хлорная кислота

235

400

244

0,5

0„13

Таблица 2

Компоненты

Т II IlI

Иетиленхло180

300 180

Рид

Уксусный ангидрид

Серная кис-лота

Хлорная кислота

39 39

0,2 0,2

0,05-0,16

Готовый ацетат целлюлозы имеет степень полимериэации 750 и фильтруемость 15 г/см .

Пример 2-5. Выполняют аналогично примеру 1, но при другом со5 держании формальдегида. в ацетилирующей смеси {см. табл. 3).

Пример 6 (но известному способу). 100 мас.ч. хлопковой целлюло- 10 зы активируют 40 мас.ч. ледяной уксусной кислоты, затем обрабатывают

175 мас.ч. уксусного ангидрида в течение 30+2 мин при 20+2 С и ацетнлируют в три стадии ацетилирующимн сме- 15 сями, состав которых приведен в табл. 2.

Обработку активированной целлюлозы первой ацетилируюцей смесью проводят в течение 1,5-2 ч при 20-35 С . с последуюцим понижением до 20+1 С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 21+1 С, третьей ацетилирующей смесью вЂ” до исчезновения непроацетилировавшихся волокон и достижения требуемой вязкости. Температура при обработке III смесью поднимается от 204.1 до 34-35 С, температура выдержки "сиропа" 30+3 С. Полу) ченный триацетат целлюлозы подвергают гидролизу, который далее высал цают из раствора, промывают и сулпат.

В табл. 3 приведены основные технологические параметры получения и качественные показатепи ацетата целлюлозы, Готовый ацетат целлюлозы имеет степень полимеризации 550 и фильтруемость 4 г/см2.

Формула изобретения

Способ получения ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой, обработкой ацетилирующими смесями, включающими уксусный ангидрид, метиленхлорид и кислый катализатор, с последуюцим гидролизом, высаждением, дроблением.„ промывкой и сушкой целевого продукта, о т л ич а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения степени полимеризации и улучшения фильтруемости растворов ацетата целлюлозы, обработку ацетилирующей смесью проводят в две стадии: сначала смесью, содержащей

400 мас.ч. метиленхлорида, 244 мас.ч. уксусного ангидрида, 0,5-1 0 мас.ч. формальдегнда и 0,5 мас.ч. серной кислоты в течение 2-2,5 ч, затем смесью, содержащей 235 мас.ч. метиленхлорида, 80 мас.ч. уксусного ангидрида и О, 13 мас.ч..хлорной кислоты в расчете на !00 ма.с.ч. целлюлозы.

Таблица 1

1553536

Таблица 3

ПродолжитеЛьность

Приме

Качественные показатели ацетата целлюлозы оличество емпературный режим ацетилиро-. о вания, С

Степень полимеризации

Вязкост

157-ног раствор

Па ° с

ИассоильтПрозрачность, Х ацетилирования, ч вая доля связанной

СН СООН ф 7. уеость, /см ллюлозы

1О

8,5

750 70,5 15 40

600 82 12 38

560 !32 7 35

20-34

20-45 .

20-34

0,8

0,5

55,5

54 9

54,5

20-34

0,3

12,5

55,1

500

4,5 27

14 35

20-34

54,7

700 115

1 3

10,8

20-35

13,5 54,3 550 80

4 25.Составитель А. Селин

Техред A.Кравчук

Корректор В. Гирняк

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 435 Тираж 426 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,f01

4 (ср. )

5 (ср. )

6 (прототип) фо рмальдеида,исполь уемого при олучении

АЦ,мас.ч. на

00 мас.ч.

Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс

Способ получения ацетата целлюлозы // 1541217

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей

Способ получения ацетата целлюлозы // 1512973

Изобретение относится к получению ацетата целлюлозы, используемого для получения пластических масс - этролов

Способ оценки химической неоднородности ацетатов целлюлозы // 1432060

Изобретение относится к контролю производства ацетатов целлншозы и ацетатных волокон

Способ получения растворимых частичнозамешенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот // 1426974

Изобретение относится к химической технологии, конкретно - к получению раст-

Способ получения диацетата целлюлозы // 1419988

Способ получения ацетата целлюлозы // 1419987

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, и может быть использовано для пластических масс

Устройство для автоматического регулирования и контроля режима работы ацетилятора // 1390228

Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы // 1388398

Изобретение относится к области хим1 ческой технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при производстве пленок

Устройство для автоматического управления ацетилятором непрерывного действия // 1386620

Изобретение относится к автоматизации процесса получения триацетата целлюлозы и может быть использовано в химической промьшшенности

Способ получения сложного эфира целлюлозы // 2101293

Пластифицированный ацетат целлюлозы и способы его получения // 2106359

Изобретение относится к пластифицированному ацетату целлюлозы с содержанием модифицированного ацетата целлюлозы А, который содержит привитой олигомер циклического сложного эфира, в особенности в форме -капролактона, и способам его получения

Способ получения сложных эфиров древесины // 2143436

Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения ацилированной древесины и может быть использовано в производстве пластических масс для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями

Композиция для пластических масс на основе сложных эфиров целлюлозы, контактирующих с пищевыми продуктами // 2146269

Изобретение относится к получению пластических масс в частности эфироцеллюлозных пластиков (этралов), применяемых в производстве разнообразных термоформованных изделий, в том числе тароупаковочных материалов и потребительской тары под фасовку пищевых продуктов

Способ получения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы // 2171812

Изобретение относится к области получения водорастворимых смешанных сложных эфиров целлюлозы

Способ получения ацетата целлюлозы // 2223971

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к получению раствора ацетата целлюлозы, который может быть использован для формования волокон, пленок, мембран, сигаретных фильтров

Способ ацетилирования лигноуглеводных материалов // 2285698

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве пластических масс и для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями

Способ получения триацетата целлюлозы // 2353627

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы

Способ получения сложного эфира целлюлозы // 2374263

Изобретение относится к химической технологии

Способ получения слоистого материала из ацетатцеллюлозного пластика и слоистый материал // 2378286

Изобретение относится к способу получения декоративного слоистого материала из ацетатцеллюлозного пластика