Способ получения порошка меди
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка меди. Целью изобретения является обеспечение возможности выхода порошка пластинчатой формы выше 70%, повышение качества порошка и упрощение процесса. Раствор сернокислой меди смешивают с раствором гипофосфита натрия и раствором желатины. Содержание сульфата меди к гипофосфиту натрия составляет 1:(0,4-1,0) при концентрации сульфата меди (0,2-0,6) моль/л. Смесь растворов нагревают до 85°С и выдерживают при этой температуре. Осадок отфильтровывают, промывают водой, затем ацетоном и сушат на воздухе до постоянной массы при температуре окружающе спреды. Получают порошок с выходом 82%, состоящий из плоских частиц шестигранной формы размером 4-10 мкм, содержащий 98,6% меди, присутствие примесей оксидов меди не обнаружено. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
„„SU„„1555060
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (Si)S В 22 Р 9/24! - -.(Йвг)й.» . ..и: л
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4446)64/23-02 (22) 2).06.88 (46) 07,04.90. Бюл. ¹ 13 (72) Т.Д. Сирченко, А.А. Рябуха, Л.С. Закидышева, В.И. Волков и В;В. Петроченко (53) 621.762.242(088.8) (56) РЖ "Металлургия", 1964, № 12, реф. 12Г-122, Патент США ¹- 3881314,,кл. 59-78.1, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРО)))КА МЕДИ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка меди. Целью изобретения является обеспечение возможности выхода порошка пластинчатой формы выше 70%, повышение качества
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошка меди.
Целью изобретения является обеспе:чение возможности выхода порошка пластинчатой формы выше 70%, повышение качества порошка и упрощение процесса, Пример 1. Смешивают 1 л раствора CuSOg (159,6 г/л) с 0,8 л раствора NaH PÎ (87,99 г/л), добавляют
0,2 л 0,2%-ного раствора желатины. Содержание сульфата меди в исходной . смеси 0,5 моль/л, а соотношение
CuSOy .NaH :(0,4-),0) при концентрации сульфата меди (0,2-0,6) моль/л. Смесь раствоа ров нагревают до 85 С и выдерживают при этой температуре. Осадок отфильтровывают, промывают водой, затем ацетоном и сушат на воздухе до постоянной массы при температуре окружающей среды. Получают порошок с выходом 82%, состоящий из плоских частиц шестигранной формы размером 4-10 мкм, со- держащий 98,6% меди, присутствие при месей оксидов меди не обнаружено. 2 з.п. ф-лы, I табл. вывают, промывают водой, затем ацетоном и сушат на воздухе до постоянной . массы при температуре окружающей среды. Получают порошок (выход 82%), состоящий из плоских частиц шестигранной формы размером 4 †)0 мкм, содержащий 98,6% основного вещества (Cu ), Присутствие примеси оксидов меди в продукте по рентгенофазовому анализу не обнаружено. Параметры проведения процесса осаждения меди и свойства полученных порошков меди приведены в таблице. Качество получаемых продуктов кон-: тролируют при помощи следующих методов: форма и размер частиц — микроскопия (электронный микроскоп УЭМВ1555060 Начальная концентрация меГ1олярное отношеСодержание желатины, гна1г Выход Пример продукта, % наличие содержа- массовая ние СиЯОд. : Г1аН РО в исходной сменачальнот о количества меди оксидов меди (по РФА) ние часдоля меди, % ди в исходной смеси, моль/л тиц пластинчатой формы, си Известный 1 0,5 2 0,2 3 0,6 4 0,1 5 0,7 6 0,5 7 0 5 82 100 90 100 73 100 55 100 87 60 63 100 92 70 98,9 98,6 98,0 98,2 98,5 98,1 99,0 97,6 Отсутствует То же 1:0,8 0,06 1:1,0 0,05 1:0,4 0,1 1:0,6 0,05 1:0,6 0,05 1:0,3 0,05 1:1,1 0,05 l1 ll lt Присутствует Си О в незнаг чительном количестве Присутствует Си О Продукт агре8 0,5 9 0,5 1:0,6 0,03 1:0,6 0,12 85 100 95 100 96,4 97,8 гирован, загрязнен желатиной 100K), фазовый состав — рентгенофазовый анализ (дифрактометр ДРОН-2,0; Си-К -излучение), химический состав комплексонометрическое титрование (индикатор — мурексид). Получение порошка пластинчатой формы с достаточным выходом ()70%) .обеспечивается при соблюдении предлагаемых условий (примеры 1-3) . Умень10 шение начальной концентрации меди и соотношения компонентов снижает выход продукта (примеры 4, 6), а повышение концентрации и соотношения приводит к появлению округлых частиц и уменьшению содержания пластинчатых частиц (примеры 5, 7). Уменьшение количества желатины ухудшает пассивацию порошка и приводит к появлению оксида меди (пример 8), а увеличение загрязняет продукт (пример 9). Использование предлагаемого способа позволяет получить порошок меди пластинчатой формы размером 4-10 мкм, упростить известный способ на .стадиях сушки осадка, а именно исключить использование вакуумного оборудования .и инертного газа. Формула и з о б р е т е н и я 1 ° Способ получения порошка меди, включающий осаждение Н3 водных растворов сульфата меди соединениями фосфора низших степеней окисления при нагреве, последующее фильтрование, промывку осадка и его сушку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности выхода порошка пластинчатой формы выше 70%, в качестве соединения фосфора берут гипофосфит натрия, а осаждение ведут при молярном соотношении сульфата меди к гипофосфиту натрия 1:(0,4-1,0) при концентрации сульфата меди О, 20,6 моль/л. 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю- шийся тем, что, с целью повышения качества получаемого порошка, осаждение проводят в присутствии же— латины в количестве 0,05 — 0,10 r на 1 r исходной меди. 3. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, сушку проводят на воздухе. Характеристика продукта