Состав мембраны пленочного ионоселективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований

 

Изобретение относится к технике физико-химического анализа, а именно к ионометрии, и может быть использовано в химической промышленности (при производстве полиамидных волокон) для контроля содержания мягчителей - гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, в частности 5-амино-2-п-аминобензимидазола, в том числе при производстве самих этих мягчителей. Целью изобретения является увеличение селективности. Для этого используют мембрану, которая состоит (мас.%) из бензометилфосфонил-11-краун-4 0,03 - 0,06

тетра-п-хлорфенилбората калия 0,03 - 0,05

диоктилфталата 65 - 80

поливинилхлорида остальное. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИК (g1)g G О1 N 27/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ Сса

1 (21) 4461324/31-25 (22) 06.06.88 (46) 15.04.90. Бюл. 11 - 14 (71) Ленинградский государственный университет и Институт органической химии АН УССР ,(72) К.Н.Михельсон, В.А.Засорина, А.И.Пинчук, A.Â.Ïîäãîðíûé и А.С.Штепанек (53) 543.257(088.8) (56) Федонин И.О. и др. Определение органических веществ в природных и сточных водах. — Тезисы докл. отраслевого совещания "Контроль и разработка методов анализа промышленных выбросов химических предприятий". Черкассы, 1981, с. 32-34.

Авторское свидетельство СССР

И - 913217, кл. С 01 N 27/30,,1982.

Изобретение относится к технике физико-химического. анализа, к области ионометрии и может быть использовано в химической промышленности (при производстве полиамидных волокон) для контроля содержания мягчителей— гетероциклических четверткчных аммониевых оснований (CIAO), в частности

5-амино-2-п-аминофенилбензимидазола (АФБИ), в том числе при производстве самих этих мягчителей.

Целью изобретения является увеличение селективности к гетероциклическим катионам ЧАО, а именно к 5-амино-2-п-аминофенилбензимидазолу.

„„ЯО„„1557508 Д 1

2 (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ПЛЕНОЧНОГО ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ ГЕТГРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АМИОНИЕВЫХ ОСНОВАНИИ (57) Изобретение относится к технике физико-химического анализа, а именно к ионометрии, и может быть использовано в химической промьппленности (при производстве полиамидных волокрн) для контроля содержания мягчителей — гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, в частности 5-амино-2-п-аминобензимидазола, в том числе при производстве самих этих мягчителей. Целью изобретения является увеличение селективности. Для этого используют мембрану, которая состоит (мас.%) из бензометилфосфонил-11-краун-4 0,03-0,06; тетра-и-хлорфенилбората калия 0,03-0,05, диоктилфталата 65-80; поливинилхлорида остальное. 2 ил.

На фиг 1 показана зависимость

ЭДС от концентрации АФБИ; на фиг.2 таже зависимость на фоне КС1.

Поставленная цель достигается тем, что в состав мембраны, содержа-. щей катионообменник тетра-п-хлорфенилборат калия, растворитель — пластификатор диоктилфталат, и связующее — поливинилхлорид, дополнительно введен нейтральный лиганд бензометилфосфонил-11-краун-4.

Исследование электродных свойств мембраны проводили в растворах гидрохлорида 5-амино-2-и-аминофенилбензи1557508

Ag AgC1, КС1 Контрольный Иембрана ) 0,001 M АФБИ НС1, Ag01 Ag (нас) раствор 0,01 М КС1

Ион (М ) К Naa+ +НН

КАФБИ/M+ 5,3 ° 10 1,7 10 2,4 10 н MeN эт4и

5,5 10 3,5 .10 I 0.10

40 мидазола, хлоридов натрия, аммония, калия, тетраэтиламмония и тетраметилI

ЭДС этой ячейки должна линейно зависеть от рЛФБИ вЂ” отрицательного 1(} десятичного логарифма активности про- тойированного АФБИ в контрольном растворе по формуле

Е = Е + S рАФБИ, причем величина S должна составлять—

58 +мВ при 20 С.

Пример. Для получения мембраны в бюкс вносят 2,0 г поливинилхлорида, 6,0 г диоктилфталата, 3,2 r тетра-п-хлорфенилбората калия и 20

4,0 мг бензометилфосфонил-11-краун-4. При перемешивании в смесь вносят летучий растворитель тетрагидрофуран. После полного растворения компонентов смесь выливают в .чашку Петри 25 диаметром 100 мм и оставляют на сутки для полного испарения тетрагидрофурана. Получают прозрачную эластичную пленку толщиной 1 мм и состава, мас.X: ПВХ 24,98; ДОФ 74,93; ТпХФБК

0,04; БМФ-11-4 0,05. Из полученной пленки вырезают диски и приклеивают их к торцам поливинилхлоридных трубок клеем — раствором ПВХ в циклогексанане. Изготовленные электроды заполТаким образом, полученная мембрана обладает полной АФБИ функцией в широком диапазоне его концентрации и характеризуется высокой селективностью к этому гетероциклическому ка( тиону в присутствии других катионов, в частности тетраэтиламмония.

Увеличение содержания ДОФ сверх

807. приводит к потере механической прочности мембран, а снижение его содержания (менее 65X) вызывает увеличение электрического сопротивления и потерю эластичности мембраны. Этим обусловлено приведенное количественное соотношение компонентов мембран.

Предлагаемый электрод может быть использован при организации автоматиаммония путем измерения ЭДС гальванической ячейки: няют раствором, содержащим гидрохлорид АФБИ в концентрации 0,001 М и

КС1 в концентрации 0,01 M и составляют указанную гальваническую ячейку.

На фиг. 1 показана зависимость

ЭДС этой ячейки (Е) от рАФБИ в чистых растворах гидрохлорида АФБИ. Видно, что в интервале рЛФБИ от 5,7 до 2,3, т.е. в интервале концентрации АФБИ

2 10 — 5 10 M зависимость E—

-С, -3 рЛФБИ прямолинейна и ее угловой коэффициент равен теоретическому значению 58 мВ.

На фиг, 2 приведена аналогичная зависимость, полученная в растворах с переменной концентрацией гидрохлорида АФБИ на постоянном (0,1 М) фоне

КС1. Видно, что электроды пригодны для определения АФБИ как в чистых, так и в смешанных растворах 5-амино2-п-аминофенилбензимидазола. Коэффициенты селективности мембраны к АФБИ в присутствии ионов калия, полученные из этой зависимости (для других ионов — из аналогичных зависимостей), составили

1 ческого контроля содержания АФБИ в водных растворах в присутствии посторонних ионов.

Формула изобретения

Состав мембраны пленочного ионоселективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, включающий тетра-п-хлорфенилборат калия в качестве катионообменника, диоктилфталат в качестве растворителя-пластификатора и связующее — поливинилхлорид, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности, в него дополнительно введен нейтральный лиганд бензометилфос1557508

0,03-0,06

Составитель А.Копытин

Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова

Редактор Е.Копча

Заказ 715 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент"„ г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 фонил-11-краун-4 при следующем соотношении компонентов, мас,7.:

Бензометилфосфонил-11-краун-4

Тетра-п-хлорфенилборат калия

Диоктилфталат

Поливинилхлорид

0,03-0,05

65-80

Остальное