Способ определения сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе

 

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды, в частности воздушной среды, на содержание сульфаминовой кислоты и ее солей. Цель изобретения - повышение селективности определения малых концентраций сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. Для этого пробу воздуха барботируют через 0,01 н.раствор соляной кислоты со скоростью 0,5 - 1,0 л/мин, к полученному раствору добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода: уксусная кислота: соляная кислота 1:(0,4 - 0,6):(0,0002 - 0,0012) соответственно, затем нитрит-ион при массовом соотношении сульфаминат-ион: нитрит-ион 1:(1 - 10) соответственно, раствор нагревают при 100°С в течение 5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илосвая и через 15 мин определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона, по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей. Определению сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе не мешают окислы азота до 100 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, хлориды до 500 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, нитраты до 50 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, сульфат аммония до 100 мг/м<SP POS="POST">3</SP>, окислы железа (III) до 5 мг/м<SP POS="POST">3</SP>. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН (19) (П) (51)5 С 01 N 21/78

Бr t ai i É(), E » А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4446274/23-25 (22) 28. 04.88 (46) 07. 03. 90. Бюл, h» 9 (71) Научно-производственное объединение "Государственный институт прикладной химии (72) В.К.Потрохов и Н.И.Климова (53). 543,42 (088,8) (56) Кольтгош И.М. и др. Объемный анализ. М.: Химия, 1961, с. 806.

Другов В.С. и Березкин В.Г. Газохроматографический анализ загрязненного воздуха. 1!.: Химия, 1 981, с. 3637, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМИНОВОЙ

КИСЛОТЬ! И EE СОЛЕЙ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды, в частности воздушной среды, на содержание сульфаминовой кислоты и ее солей. Бель изобретения — повышение селективности определения малых концентраций сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоИзобретение относится к аналитической химии токсичных веществ сульфаминовой кислоты и ее солей.

Бель изобретения — повышение селективности определения малых концентраций аэрозоля сульбаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий.

Способ осуществляется следующим об разом.

2 ны промышленных предприятий. Для этого пробу воздуха барботируют через

0,01 н. раствор соляной кислоты со скоростью 0,5-1, О л/мин, к полученному раствору добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода . уксусная кислота. соляна я кислота 1: (О, 4-0, 6): (О, 0002О, 0012) соответственно, затем нитритион при массовом соотношении сульйаминат-ион:нитрит-ион I: (1-10) сооТветственно, раствор нагревают при о

100 С в течение .5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илосвая и через 15 мин определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона,по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей. Определению сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе.не меэ шают окислы азота до 100 мг/м, хлориды до 500 мг/м, нитраты до э

50 мг/м, сульфат аммония до

1 00 мг/м 3, окислы желе эа (III) до

5 мг/м . 1 табл.

2-3 л воздуха барботируют через поглотительный раствор с рН 2-3, содержащий соляную кислоту, со скоростью 0,5-1 0 л/мин, после чего к раствору приливают концентрированную ук- вВь сусную кислоту нри массовом соотношении вода. уксусная кислота. соляная кислота 1: (О, 4-0, 6): (O, 0002-0, OOI 2) соответс твенно, за тем вводят нитрит-ион при массовом соотношении сульфаминат15487 24

Характеристика

Пока за тель

Возможность применения способа для ана— лиза воздуха рабочей эоны и воздуха населенных мест

Чувствительность спос оба (и редель но

Имеет место допустимая концентрация О мг/м )

Э

Селективность по от- ношению к следующим примесям; окислы азота

0„5 мг/м

Э

Не влияют на результаты анализа, мг/м

100 хло риды нитраты сульфат аммония окислы железа

Составитель В,Агинский

Редактор ВеДанко Техред M.Õoäàíè÷ Корректор Л. Бескид

Заказ 139 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательскпй комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ион:хитрит-ион l: (1-10) соответственно раствор нагревают при 100 С (на кипящей водяной бане) в течение 5 мин, после чего вводят уксуснокислый рас т5 вор Грисса-Илосвая и через 15 мин определяют содержание сульфаминовой кислоты или ее солей по прореагировавшему источнику нитрит-иона.

Основныч мешающыч веществом в ана- 1О лиэируемом воздухе являются окислы ,азота, так как они при взаимодейст вии с водными растворами образуют итрит-ион, что может привести к эариненньм реэулътатам анализа (н пп лотительном растворе повышалось бы количество нитрит-иона " реагента при определении сульфаминовой кислоты и

Ее солей). Применение в качестве по1лотительного раствора 0,01 н. раствора соляной кислоты исключает влияНие окислов азота на результаты анализа до содержания их 1 00 мг/м

Ъ

1 р и м е р, Через поглотительный сосуд, содержащий 10 мл 0,01 í ° раст

Вора соляной кислоты, со скоростью

1,0 л/мин пропускают л воздуха, Иосле чего 5 мл раствора переносят в пробирку вместимостью 15-25 мл, при, ливают 3 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мп раствора нитрита натрия, содер кащего 10, 0 мкг нитрит-иона, раствор

Ь пробирке в течение 5 мин выдерживают в кипящей водяной бане, охлаждаЙт и приливают 2 мл реактива ГриссаИп освая, 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора Ы -нафтиламина. Через 15 мин измеряют оптическую йло тно с ть ра ство ра ° Выч исляю т раз— йость оптических плотностей раствора 40 холостого опыта (при отсутствии сульфаминовой кислоты и ее солей) и раствора анализируемой пробы. Содержание сульфаминовой. кислоты определяют по градуировочному графику. Взято суль- 45 фаминовой кислоты 6,0 мкг/пробы или

12,0 мг/м, найдено 5,9 мкг/пробы или

11,8 мг/м, Результаты опыта приведе5 ны в таблице.

Формула изобретения

Способ определения сульАаминовой кислоты и ее солей в воздухе, включающий барботирование пробы воздуха, содержащей определяемые вещества, чеpcs поглотительную жидкость, добавление к ней реагентов и фотометрирование полученного раствора> о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, пробу воздуха барботируют через

0,01 н. раствор соляной кислоты со скоростью 0,5-1,0 л/мин, в качестве реагентов добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода: уксусная кислота: соляная кислота 1:(0,4-0,6):(О, 00020,0012) соответственно, затем нитритион при массовом соотношении сульбаминат-ион:нитрит-ион 1: (1-10) соответственно, раствор нагревают при о

100 С в течение 5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илосвая и через 15 мин,определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона, по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей.