Способ качественного определения структурных изомеров фенилендиамина

 

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для качественного обнаружения структурных изомеров фенилендиамина. Цель изобретения - увеличение селективности способа с одновременным упрощением и снижением токсичности применяемых реагентов. Для этого к водному раствору гексахлороосмиата калия с концентрацией 0,01 - 0,1 мг/мл добавляют водный раствор анализируемого вещества в количестве не менее 1 мг на 5 мг индикаторного реагента для кислой среды (PH от 5 и ниже) и не менее 10 мкг для щелочной (PH 10 - 12). Реакционную смесь нагревают на водяной бане 10 - 15 мин при температуре 80 - 100°С и по цвету раствора судят о наличии той или иной изомерной формы фенилендиамина.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4398915/31-25 (22) 28.03.88 (46) 15.03.90, Бюл. N - 10 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Ю.Н.Кукушкин, В.К.Крылов и M.В.Бавина (53) 543.42(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1104419, кл. G Ol N 31/20, 1984.

Hashmi M.Н. Microchimica. Acta, 1969, М 1, р, 100. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СТРУКТУРНЫХ ИЗОИЕРОВ ФЕНИЛЕНДИАМИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для каИзобретение относится к аналитической химии и предназначено для ка- . чественного обнаружения структурных изомеров фенилендиамина.

Цель изобретения — повышение селективности определения и упрощение способа.

Способ осуществляется следующим образом.

К раствору гексахлороосмиата калия лимонного цвета добавляют слегка подкисленный до рН 5 или подщелаченный до рН 11-12 раствор исследуемого вещества так, чтобы количество этого вещества было не менее 1 мг на 5 мг индикаторного реагента (для кислой среды) или 10 мкг (для щелочной). Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 10-15 мин

„,SU„„1550384 А 1

2 чественного обнаружения структурных изомеров фенилендиамина, Цель изобретения — увеличение селективности способа с одновременным упрощением и снижением токсичности применяемых реагентов. Дпя этого к водному раствору гексахлороосмиата калия с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл добавляют водный раствор анализируемого вещества в количестве не менее 1 мг на 5 мг индикаторного реагента для кислой среды (рН от 5 и ниже) и не менее 10 мкг для щелочной (рН 10-12). Реакционную смесь нагревают на водяной бане 1015 мин при 80-100 С и по цвету раствора судят о наличии той или иной изомерной формы фенилендиамина. при 80-100 С и по цвету раствора судят о наличии того или иного структурного изомера фенилендиамина в анализируемой пробе.

Пример 1. К 5 мл водного раствора К ОэС1 2Н<0 с концентрацией 0,1 мг/мл добавляют подкисленный до рН 5 анализируемый раствор, содержащий не менее 100 мкг о-фенилендиамина, и смесь нагревают на водяной бане 10 мин при 80 С. Вначале раствор приобретает красно-коричневую, а затем изумрудно-зеленую окраску.

Пример 2, К 5 мп водного раствора К<О С1 2Н<0 с концентрацией

0,1 мг/мл добавляют подщелаченный до рН 11-12 или подкисленный до рН 5 анализируемый раствор, содержащий не

1550384

Способ качественного определения сТруктурных изомеров фенилендиамина, вКлючающий добавление пробы раствора аиализируемого вещества к раствору индикаторного реагента — комплексноСоставитель В. Агннский

Редактор И.Касарда Техред А.Кравчук КорректорЭ.Лончакова

Заказ 267 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 менее 100 мкг структурного изомера фенилендиамина, и смесь нагревают на водяной бане в течение 10 мин при о

80 С. При этом окраска раствора меняется с лимонной на изумрудно-зеленую (если в анализируемом растворе присутствует о-фенилендиамин, указанная окраска образуется только в кислой среде), синюю (м-фенилендиаМин) или фиолетовую (n-фенилендиаМпн).

Формула и з о б р е т е н и я

ro соединения металла платиновой группы, нагревание и визуальную оценку получающейся окраски раствора, по которой судят о наличии в пробе определенного изомера фенилендиамина, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, раствор анализируемого вещества подкисляют до рН» 5 или подщелачивают до

pH ll-12, добавляют в качестве индикаторного реагента водный раствор гексахлороосмиата калия двуводного с концентрацией 0,01-0,1 мг/мп в количестве, не превышакицем количества молей определяемого вещества, и полученный раствор нагревают при 80-100 С в течение 10-15 мин.