Способ изготовления таблеток для рентгенофлуоресцентного анализа
Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу порошковых проб горных пород методом рентгенофлуоресцентного анализа, и может быть использовано в геологии, горной, металлургической, химической и др. отраслях промышленности при определении химического состава порошкообразных продуктов. Цель изобретения - упрощение способа при одновременном снижении предела обнаружения элементов и повышение воспроизводимости результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве полимерного связующего используют тройной сополимер акрилонитрила с бутадиеном и стиролом "СТАН" в количестве 20-30% от массы таблетки. 3 табл.
СОоз СОВЕТСКИХ
C0IJHAЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 G Ol N l 28
ГОСУДФРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ
AO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . ","," ",."„, „, H А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 42 4997/31-26 (22) 30.04.87(46) 30.04.90. Бюл. 1) 16 (71) Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт
Дальневосточного отделения AH СССР (72) В.Я. Борходов (53) 539.26 (088.8) (56) Margolin Е.М, et all=.Боте experience in using the NCAA-1 0-44 (XR-500) Х-Ray fluorescence analyser
for soLvinp geological. problems.
Х - Ray Spectrom, 1985, 14, ))- 2, 56-61, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТАБЛЕТОК
ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛ)0ОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА . (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к аналиИзобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошковых проб горных пород методом рентгенофлюоресцентного анализа, и может быть использовано в геологии, горной, металлургической, химической и др. отраслях промьппленности при определении химического состава порошкообразных продуктов.
Цель изобретения — упрощение способа при одновременном снижении предела обнаружения элементов и повьппение воспроизводимости результатов.
Пример 1. В пресс-форму засыпают тщательно перемешанную смесь анализируемой порошковой пробы горных пород в количестве 6,00 г (70 мас.Ж) и связующего — тройного сопрлимера акоилонитрила с бутадие„,SU„„1561617 A 1
2 зу порошковых проб горных пород методом рентгенофлюоресцентного анализа, и может быть использовано в геологии горной, металлургической, химической
H др, отраслях промьппленности при определении химического состава порошкообразных продуктов. Цель изобретения — упрощение способа при одновременном снижении предела обнаружения элементов и повьппение воспроизводимости результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве полимерного связующего используют тройной сополимер акрилонитрила с бутадиеном и стиролом "СТАН" в количестве 20-30Х от массы таблетки.
3 табл. ном и стиролом ("СТАН", ТУ 05-)490-72 ), в количестве 2,57 г (30 мас.Е ) и прессуют при 170-180 С и давлении
25-30 МПа с выдержкой при этой температуре в течение 10-15 мин.
Получают прочную монолитную таблетку (диск-излучатель) с ровными и гладкими рабочими поверхностями, Всего изготовлено 5 таблеток.
Воспроизводимость результатов измерений интенсивностей излучений
SrKy.и Ва),, при содержании в пробе
Sr 0,0497, Ва 0,0192 приведена в табл,1.
Определение ведут методом рентгенофлюоресцентного анализа.
Относительное стандартное отклоне.ние данных измерений интенсивности
-потоков квантов характеристического
1 563 017
Т а б л и ц а 1
Прототип
Элемент., акалиПредлагаемый способ
Концент-: Sr рация, г/т
При- Концент- Sr мер рация, г/т тическая линия
1 490
Sr К 2 490
3 470
l 190
Ва, L 2 190
3 10 аналитической линии
Прототип
Предлагаемый способ
Элемент, аналитическая линия
C„«, г/т
С„„„, г/т
2,9
1ю3
22,5
Sr, К ( кь, к, Ва, Ь
Прочность при растяжении, кгс/см
Прочность при изгибе, кгс/см1
390-560 400-500
570-800 500-700 излучения SrF и 3aL равно соответ- ственно 0,0011 и 0,0066 °
П р и м: е р 2. В пресс-форму засыпают тщательно перемешанную смесь анализируемой порошковой пробы гор5 ных пород, в количестве 6,00 г (75 мас.X) и связующего — тройного сополимера акрилонитрила с бутадиеном и стиролом,.в количестве 2,00 г (25 мас.%). Далее способ осуществляют по примеру I.
Пример 3. В пресс-форму засыпают тщательно перемешанную смесь
+ Данные получены для
Ва К(.
Предел обнаружения элементов показан в табл,2, Т а б л и ц а 2
Данные получены для Ва К линий.
За пределами выбранного оптималь50 ного диапазона концентраций компонентов . смеси потери интенсивности изо лучения SrK (при Л = 0,877 А) резй ко возрастают и составляют, например, при соотношении порошковой пробы и связующего 50: 50ь более 12, при ф О
55 соотношении компонентов 25: 75% потери интенсивности излучения достигают 37%. анализируемой порошковой пробы горных пород, взятой в количестве 6,00 r (80 мас.7.) и связующего — тройного сополимера акрилонитрила с бутадиеном и стиролом, в количестве 1,50 r (20 мас.7.). Далее способ осуществляют по примеру 1.
Вопроизводимость результатов ойределения и относительное стандартное отклонение интенсивности характеристического излучения $гК (и BaL приведены в табл.l, 0,0011 100-490 0,0800
0,0010
0,0013
0,0066 100-490 0,0900
0 0095 5-19 0,2000
0,0111
Потери интенсивности Ва1. (при о
Ь = 2,776 А ) излучения составляют более 16% при соотношении порошковой пробы и связующего 50: 507, а при соотношении компонентов 25: 75% потери достигают 557.. уменьшение доли связующего в смеси приводит к потере прочности таблетки плохо прессуются, края таблетки выкрашиваются
Физико-механические характеристики таблеток приведены в табл.3.
Т а б л и ц а 3
5 156)0)7
Продолжение табл.3 роцессы, действие кислот, щелочей и т.п.), долго coxpaHHfoTcH беэ существенных изменений физико-химических, 1
5 прочностных характеристик что позво-..
Ф ляет впоследствии по истечении некоторого времени использовать их для повторных исследований. Способ позво."
20-45 10-20 ляет таблетировать различные по своей природе физической порошковые (18-30) 10 (50-80) 10 а р» опред я и состав методом рентгенофлюоресцентного анализа. ;пособ получения таблеток по срав- 15 не".аппо с прототипом более прост, r.ê. не требуется проведения дополнигельной операции подпрессовки, не з,»деляются летучие газообразные продукты, пресс-формы имеют меньшие 20 зазоры н расплав не вытекает иэ полости разъема формы.
При этом результаты определения элементов с использованием данных таблеток более стабильны., а предел, обнаружения концентраций ниже. Кроме того, таблетки обладают устойчивостью к воздействиям отрицательных факторов окружающей среды (влажность, окислительно-восстановительные 30
Фпрмула изобретения
Составитель Т. Сальникова
Редактор Л. Пчолинская Техред Л.Олийнык Корректор М. Кучерявая
Тираж 492
Подписное
Заказ 975
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
Ударная вязкость по Изоду с надрезом, кг /см
Модуль упруго:=-:и, кгс/см
Водо поглощение э.ч 24 ч, 7.
Способ изготовления таблеток для рентгенофлюоресцентного анализа, включающий смешивание порошков исследуемых материалов с полимерным связующим,прессование и нагрев полученной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,с целью упрощения способа, при одновременном сникении предела обнаруженИя элементов и повышения воспроизводимости результатов, в качестве полимерного связующего используют тройной сополимер акрилонитрила с бутадиеном и стиролом "СТАН" .в количестве 20-ЗОЖ от массы таблетки.
