Способ определения разновидностей хризотил-асбеста

 

Изобретение относится к способам количественного рентгенофразового анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности для определения разновидностей хризотил-асбеста. Целью изобретения является повышение оперативности и точности анализа. Пробу хризотил-асбеста прокаливают в интервале температур 640 - 660°С в течение 50 - 70 мин, затем охлаждают и снимают дифрактограмму. Определяют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (D = 0,444 нм) хризотила к суммарному (202) (D = 0,245 нм) хризотила и (112) (D = 0,245 нм) форстерита и по его величине судят о принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой и переходной разновидностям. При этом нормальной разновидности соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкой - более 0,8 и переходной - 0,3 - 0,8. 3 ил.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (191 (И1 (gg)g С О1 И 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ переход при разных температурах.

Первым переходит нормальный, затем переходная разновидность и последним ломкий.

Прокалив ание образцов в интервале температур 640-660 С продолжительностью 50-70 минут в последующим охлаждением и съемке дифрактограмм позволяет определить разновидности хризотил-асбеста. Для этого измеряют отношение интенсивностей рефлексов: (020) (d = 0,444 мм) хризотила к суммарному (202) (d = 0,245 нм, хризотила и (112) (d = 0,245 мм)

Форстерита, При этом нормальному соответствует -величина отношения от О

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П.(НТ СССР (21) 4447633/24-25 (22) 10.05.88 (46) 07, 05. 90. Бюл, ff- 17 (71) Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт асбестовой промышленности (72) Г.Б.Богданов и В.А.Зырянов (53) 621.386 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1(- 1168839, кл. С 01 N 23/20, 1984, Воронов И.E. и др. Изучение фазовых превращений хризотил- асбеста винтервале температур 20-1200 С, Научные труды ВНИИпроектасбеста, 1981, вып. 23, с. 7-13. (54) СПОСОБ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗНОВИдНОСТЕЙ ХРИЗОТИЛ-АСБЕСТА (57) Изобретение относится к способам количественного рентгенофазового

Изобретение относится к способам количественного рентгенофазового анализа и может быть использовано в асбестовой промьш|ленности для определения разновидностей хризотил-асбеста, например, асбестового волокна геолого-разведочных проб.

Целью изобретения является повы шение оперативности и точности анали-. за.

На Фиг. 1 — 3 приведены дифрактограммы разновидностей хризотил-асбеста, прокаленного при температуре .

650 С в течение 1 часа.

Сущность способа заключается в том, что при нагревании разновидности хризотил-асбеста испытывают фазовый

2 анализа и может быть использовано в асбестовой промышленности для определения разновидностей хризотил-асбеста.

Целью изобретения является повышение оперативности и точности анализа.

Пробу хризотил-асбеста прокаливают в интервале температур 640-660 С в течение 50-70 мин, затем охлаждают и снимают дифрактограмму. Определяют отношение интенсивностей рефлексов. (020) (d = 0,444 нм) хризотила к сум— марному (202) — (d = 0,2 45 нм) хризотила и (112) (d = 0,245 нм) форстерита и по его величине судят о принадлежности хризатил-асбеста к нормальной, ломкой и переходной разновидностям. При этом нормальной разновидности соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкой — более О, 8, а переходной — 0,3 — 0,8. 3 ил.

1562806 до 0,3, ломкому более 0,8 к переходнои разновидности в:интервале 0,3-0,8.

Исследованиями установлено, что .отношение интенсивности рефлексов (020) (d = 0,444 нм) и (202) (d =

= 0,245 нм) для ломкого хризотил-асбеста после прокаливания его при постоянных температуре в интервале

640-6600С и продолжительности 50-70 мин равно единице. Оно не меняется при изменении количества хриэотиласбеста в препарате и режима съемки.

Для нормального хризотил-асбеста, прокаленного при температуре 650 С в течение 1 часа, рефлекс хризотила (ct1) с индексом (202) в области дифракционных углов 36,4-37 С исчезает, а на его месте возникает рефлекс форстерита (Fo) с индексом 20

112 (d = О, 245 нм). Рефлекс хризотила (020) (d = 0,444 нм) при перекристаллизации.хризотила в форстерит также исчезает, следовательно, величина отношения интенсивностей рефлек- 25 сов (020) и (202) равна нулю. Однако в связи с неоднородностью свойств хризотил-асбеста внутри разностей это отношение может иметь некоторые отличия: от нуля — у нормального и от единицы — у ломкого.

У переходных разностей в области дифракционных углов 36,4-37 С возникает рефлекс, являющийся результирующим наложения рефлекса хризотила с индексом (102) и (112) — форстерита, а величина отношений интенсивностей (020).хризотила и результирующего рефлекса имеет промежуточное значение.

При прокаливании нормального хризотил-асбеста в течение 50-70 мин интенсивность рефлексов форстерита максимальна и не увеличивается в течение времени. Следовательно, опти- 45 мальным временем прокаливания является время 50-70 мин. При прокаливании в течение времени больше 70 мин, на дифрактограммах ломкого хризотиласбеста возможно появление рефлексов форстерита, при прокаливании в течение времени меньшем, чем 50 мин, различия в дифрактограммах ломкого и нормального хризотил-асбеста проявляются нечетко.

Температура прокаливания 640-660 С является оптимальной, поскольку при прокаливании при меньших температурах характер дифрактограмм нормального и ломкого .хризотил-асбестов одинаков (фиг. 2), а при более высоких температурах на дифрактограммах переходных разностей могут исчезать отражения хриэотила. о

Выбор дифракционных углов 36,4- 37 объясняется тем, что в названной области с учетом погрешностей находится рефлекс с индексом d = 0,245 нм.

Других рефлексов в этой области нет. о

При дафракционных углах менее 36,4 и более 37 присутствуют рефлексы хризотила и форстерита, не используемые при диагностике.

Способ определения разновидностей хризотил-асбеста включает следующие операции: — прокаливание хриэотил-асбеста при постоянных температуре в интервале 640-660 С и продолжительности о в интервале 50=70 мин. — Охлаждение образцов до комнатной температуры. — Приготовление препарата, включающее измельчение волокна до состояния .порошка и запрессовку его в кварцевые кюветы. — Съемку дифрактограммы методом порошка. — Определение интенсивности рефлексов (020) хризотила и результирующего в области дифракционных углов

36,4-37 С. — Определение принадлежности хризотил-асбеста к нормальной, ломкой или переходной разностям, при этом нормальному соответствует величина отношения от 0 до 0,3, ломкому — более 0,8 и переходному — в интервале 0,3-0,8.

Пример осуществления способа.

Пробу хризотил-асбеста прокалио вают при температуре 650 С в течение 1 часа и охлаждают до комнатной температуры. Измельченное до состояния порошка волокно запрессовывают в кварцевые кюветы и исследуют на дифрактометре ДРОН-3 при излучении

CuKg, Измерением линейных размеров высот пиков рефлексов 020 хризотила и в области углов 36,4-37 определяют интенсивность рефлексов и находят отношение их интенсивностей, по которому определяют принадлежность асбеста к той или иной разновидности, В результате исследований определено: на дифрактограмме (фиг. 1) высота пика рефлекса (020) хрнзотил-асбеста

1562806 (1 ) равна 70 мм, а высота пика рефлекса в области углов 36,4-37 (1) — 75 мм. Величина .отношения интенсивностей (1,, : 1) больше 0,8 (70:75 = 0,93), Следовательно хризотил-асбест относится к ломкому.

На дифрактограмме пробы 2 (фиг. 2) высоты пиков указанных выше рефлексов равны, соответственно, 26 и 150 мм. 0

Величина отношения их интенсивностей (1 . 1) менее О, 3 (26: 150 = О, 17)

Следовательно, хриэотил-асбест относится к нормальному.

На дифрактограмме пробы 3 (фиг.3) величина отношения интенсивностей указанных рефлексов составляет 0,5.

Следовательно, хризотил-асбест относится к переходным разностям.

Способ позволяет оперативно оцределять принадлежность хризотил-асбеста к нормальной и ломкой разновидностям, а также находить положение переходных разностей в ряду "нормальныйломкий", что обеспечивается одним прокаливанием изучаемого волокна, съемкой одной дифрактограммы и однозначным численным значением.

Формула изобретения

С пособ определения разновидностей хфизотил-асбеста, включающий прокаливание образцов волокна с последующим охлаждением до комнатной температуры, съемку дифрактограммы методом порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и оперативности анализа, прокаливание образцов проводят при постоянной температуре и интервале 640-660 С и продолжительности 50-70 мин а при съ мке дифрактограммы определяют интенсивность рефлексов (020) хризотила и результирующего рефлекса (202) хризотила и (112) форстерита и по величине их отношения судят о принадлежностихризотил- асбеста к нормальной, ломкой или переходной разностям, при этом нормальному соответствует величина отношения 0-0 3

9 9 ломкому — более 0,8, переходным разностям — в интервале 0 3-0 8.

Ю д

9 9

«Е«Д

Ъь,) э 9 Э

М

Ь

Ю р рр . В«

Фс

Рог,2

1562806

М 60 ЮО 4Î Х

ЯРА.3

Составитель В.Воронов

Редактор Н,Лазаренко Техред Л.Олийнык Корректор B.Êàáàöèé

Заказ 1060 Тираж 493 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

It Il

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул ° Гагарина, 101