Способ определения количества которана в хлопковом пищевом масле

 

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к методам контроля качества хлопкового масла. Цель изобретения - сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для анализа навеску масла смешивают с равным объемом н.гексана, смесь пропускают через колонку с оксидом алюминия. Которан элюируют ацетонитрилом. Элюат концентрируют. Параллельно аналогичным способом хроматографируют модельный образец масла с известным внесенным количеством которана. Аликвотные части концентрата хроматографируют на пластинках Силуфол в системе н-гексан-ацетон 3:2. После диазотирования и азосочетания с L - нафтиламином сравнивают площади пятен для определения количтества которана. Предел обнаружения 0,05 мг/кг. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„ 564534

Щ) 5 G 01 N 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ стеме н-гекса н-а цетон 3: 2. Количественное определеwe проводят путем сравнения площадей пятен проб и модельных элюатов, полученных аналогично концентрату из 5 г масла, в которое введено определенное количество которана.

Пример 1. 50 г масла смешивают с 50 мл н гексана и пропускают через хроматографическую колонку высотой 22 см внутренним диаметром 18 мм, заполненную на высоту 1 см стекловатой, 4 см оксида алюминия и промытую небольшим количеством н-гексана.

После прохождения смеси под хроматографической колонкой меняют приемник, в который собирают элюат, полученньк при пропускании 80 мл ацето « тряся

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4339442/30-13 (22) 08.12.87 (46) 15.05.90. Бюл. Р 18 (71) Среднеазиатский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт пищевой промышленности (72) Р.И. 1 )ейнина, О,И. Панченко, Е.П. Целищева и Я.А. Конева (53) 664,31(088.8) (56) A вторс кое с видет ел ьст во СССР

М 1491168, кл, G 01 N 33/02, 1988. (5ч) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА

КОТОРАНА В ХЛОПКОВОМ ПИЩЕВОМ МАСЛЕ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к ме тодам контроля качества хлопкового

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к методам контроля качества хлопкового масла.

Целью изобретения является сокращение продолжительности и упрощение анализа.

Способ осуществляется следующим обра зом.

Навеску масла смешивают в равных соотношениях с н-гексаном, вносят в хроматографичес кую колонку, заполненную стекловатой, оксидом алюминия и промытую н-гексаном, После прохождения смеси колонку промывают ацетонитрилом для элюирования которана, элюат концентрируют и хроматографируют в тонком слое силикагеля в си"

2 масла. Цель изобретения - сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для анализа навеску масла смешивают с равным обьемом н-гексана, смесь пропускают через колонку с оксидом алюминия . Котора н элюируют а цет онитрилом, Элюат концентрируют. Параллельно аналогичным способом хроматографируют модельный образец масла с известным внесенным количеством которана. Аликвотные части концентрата хроматографируют на пластинках Силу,фол в системе н-гексан - ацетон 3:2.

После диа зоти рова ни я и а з осоч ета ния с 1.-нафт ила ми ном сра в ни ва ют площади пятен для определения количества котора на. Предел обнаружения О, 05 мг/кг.

Щ

1 табл.

1564534

Известный способ

Пример

2,5

1,8

2,5

2 5

2 5

2,4

2,0

Число параллельных определени й

Средняя квадратичная ошиб ка, мкг

0,42

0,55

0,25

Точ ност ь определения при юа= 0,95, мкг

0,44

0,26

0,57

24,4

28,5

10,8

Элюат концентрируют. до 1 мл и аликвотные объемы наносят на хроматографическую пластинку Силуфол.

Параллельно проводят хроматогра" фирование образца 5 r с введенным в него определенным количеством которана для получения свидетеля. Проявление хроматограмм проводят в системе н-гексан, ацетон 3:2, затем пла- 10 стинки облучают Уф-светом, диазотируют и проводят азосочетание с 13- ным спиртовым раствором L-нафтиламина.

Сравнивают площади пятен исследуемого образца и свидетеля для опреде- 15 ленйя количества которана.

Пример 2. Все операции проводят по примеру 1. Проявление хроматограммы ведут в сист еме í-r екса нацетон 3:1. 20

Пример 3. Все операции по примеру 1, проявление хроматограммы ведут в системе н"гексан - ацетон

4:2.

В табли це при веден ы резул ьтат ы анализа.

Изменение соотношения компонентов подвижной Фазы приводит либо к непол" З0 ному разделению которана и коэкстрак тивных веществ (пример 3), либо к проявлению размытых пятен которана (пример 2), что затрудняет количественную оценку результата.

Характеристика результатов анализа

Введено которана, мкг

На йде но кот ора на, мкг

Вероят на я от носит ел ьная погрешность, 7;

Адсорбция которана на оксиде алюминия с последующим элюированием его а цет они трилом позволяет сократ ит ь время анализа на 4- 5 ч благодаря исключению гидролиза которана серной кислотой, фильтрования, экстракций.

Формула и зобрет ения

Способ определения количества которана в хлопковом пищевом масле, предусма три вающи и разба вление пробы масла н-гексаном, концентрирование, нанесение на пластину концентрата и свидетеля, полученного из масла аналогично наносимому концентрату с известным количест вом котора на, проя вление пластинки в системе растворите" лей н-гексан-ацетон, обнаружение после облучения УФ-светом путем диазотирования и азосочетания с 1g-ным спиртовым раствором L-ea