Способ получения метилхлоргерманов
Изобретение касается германийорганических веществ, в частности получения метилхлоргерманов общей формулы (CH3)nGeCl4-n, где N = 1, 2 или 3, полупродуктов для синтеза активных веществ. Цель - упрощение процесса. Последний ведут газофазным диспропорционированием GeCl4 с метилсиланом формулы (CH3)3SiX, где X = CH3, Cl, Ch2 = Ch2; OSi(CH3)3, при 200 - 500oС (5 - 80 с) в присутствии палладия на носителе (лучше на угле, Al2O3. Эти условия позволяют осуществлять процесс непрерывно при сокращении его времени (без очистки продуктов реакции от отработанного катализатора). 2 з. п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к способам получения метилхлоргерманов общей формулы (СН3)nGeCl4-n, где n= 1, 2 или 3, и может найти применение в качестве полупродуктов для получения стимуляторов роста растений, лекарственных и биологически активных соединений. Целью изобретения является упрощение способа и повышение его производительности. П р и м е р. В реактор диаметром 20 мм, снабженный электрообогревом и термопарой, соединенной с регулирующим прибором, помещают катализатор ПУ-05 гранулы угля размером 2-10 мм, на которые нанесен металлический палладий в количестве 0,5% Высота слоя катализатора 12 см. В нижнюю часть реактора подают сухой азот со скоростью 10 мл/мин, температуру в реакторе поднимают до 400оС, высушивают в этих условиях катализатор 6 ч. Затем током азота через ротаметр подают смесь 33 г (0,154 моль) четыреххлористого германия и 27 г (0,307 моль) тетраметилсилана со скоростью 10 г/ч. Продукты реакции конденсируют в ловушке, охлаждаемой смесью сухой лед ацетон. За 6 ч собирают 60 г смеси метилхлоргерманов и метилхлорсиланов, из которой дистилляцией отделена широкая фракция метилхлорсиланов в количестве 31,38 г, состоящая на 79,4% из триметилхлорсилана. Из высококипящей фракции выделены следующие германийорганические соединения, в смеси: диметилдихлоргенма 15,6 г (58,56%), триметил-хлоргерман 1,2 г (4,95%), метилтрихлоргерман 8,9 г (27,52%), четыреххлористый германий 2,9 г (8,97%). Степень превращения четыреххлористого германия 90,9% Опыты по проведению процесса при использовании других метилсиланов, другом составе катализатора, времени контакта и температурном режиме представлены в таблице. Как следует из приведенных данных, ниже 200оС взаимодействие не происходит, выше 550оС происходит потеря активности катализатора. Увеличение времени контакта до более 60 с не приводит к дальнейшему увеличению степени превращения GeCl4, но снижает производительность процесса. С дихлор- и трихлорсиланами реакции не происходит, в то же время соотношение метилсилан:четыреххлористый германий является несущественным для достижения поставленной цели. Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет проводить процесс в непрерывном режиме и за более короткое время (несколько минут вместо 2,5-65 ч), не требует сложного аппаратурного оформления (проточный реактор вместо автоклава) и очистки продуктов реакции от отработанного катализатора.
Формула изобретения
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРГЕРМАНОВ общей формулы (CH3)nGeCl4-n, где n = 1, 2 или 3, диспропорционированием четыреххлористого германия с метилсиланом общей формулы (CH3)3SiX, где X = CH3, Cl, CH = CH2, OSi(CH3)3, при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс осуществляют в газовой фазе при 200 - 550oС и времени контакта 5 - 60 с, а в качестве катализатора используют металлический палладий, нанесенный на носитель. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве носителя используют
= Al2O3. 3. Способ по. п. 1, отличающийся тем, что в качестве носителя используют древесный уголь.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002
Извещение опубликовано: 10.04.2002
