Способ кристаллизации солей из растворов и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к технике кристаллизационных процессов и позволяет повысить качество продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей. Способ кристаллизации солей из растворов осуществляется в устройстве, содержащем корпус 1, гидроклассификатор 2, центральную циркуляционную трубу 4, снабженную в верхней и нижней части коническими насадками 5 и 6, сепарационную камеру 7, кольцевой коллектор 27, конический коллектор 20, герметичный цилиндрический сосуд 12 с конической перегородкой 14, образующей сообщающиеся между собой отстойную секцию 16 и смесительную секцию 17. Ненасыщенный питающий раствор поступает в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 13 и после смешения со сгущенной частью маточного раствора подается в кольцевой коллектор 27. В процессе выпарки образуются кристаллы, поступающие в результате гравитационного осаждения в классификатор 2. Маточный раствор из сепарационной камеры 7 поступает в герметичный цилиндрический сосуд 12 и после осветления подается в конический коллектор 20, где происходит смешение этого раствора с гравитационно осаждающимися крупными кристаллами с получением продуктовой суспензии. Данный способ позволяет увеличить размеры продукционных кристаллов за счет вывода из зоны кристаллизации с маточным раствором мелкокристаллической фракции. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 D 9 0

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕ %КИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4371839/23-26 (22) 26.01.88 (46) 15.06.90. Бюл. № 22 (71) Украинский научно-исследовательский углехимический институт (72) В.П.Белонощенко, Е.И.Шулешов, А.A.Áåêàñoâ, А.С.Баклаженко, А.В.Квасов и А.В.Макаренко (53) 66.065.52 (088,8) (56) Кокс и химия. 1983, ¹- 4, с.24-27.

Кокс и химия, 1980, № 2, с.21-22. (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕЙ ИЗ

РАСТВОРОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике кристаллизационных процессов и позволяет повысить качество продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей. Способ кристаллизации солей из .растворов..SU„„1570741 А 1

2 осуществляется в устройстве, содержащем корпус 1, гидроклассификатор 2, центральную циркуляционную трубу 4, снабженную в верхней и нижней части коническими насадками 5 и 6, сепарационную камеру 7, кольцевой коллектор 27, конический коллектор 20, герметичный цилиндрический сосуд 12 с конической перегородкой 14, образующей сообщающиеся между собой отстойную секцию 16 и смесительную секцию

17. Ненасыщенный питающий раствор поступает в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 13 и после смешения со сгущенной частью маточного раствора подается в кольцевой коллектор 27. В процессе выпарки образуются кристаллы, поступающие в результате гравитационного осаждения в классификатор 2. Маточный раствор из сепарационной камеры 7 поступает в

1570741 пензии. Данный способ позволяет увеличить размеры продукционных кристаллов эа счет вывода из зоны кристаллизации с маточным раствором мелкокристаллиЬ ческой фракции. 2 с. и 1 э и. ф-лы, 2 табл., 1 ил, |

Изобретение относится к технике ристаллизационных процессов и может айти применение в коксохимической, имической и других отраслях промыш- 5 енности.

Цель изобретения — повышение качества продукта за счет улучшения ракционного состава и снижения со держания примесеи. 20

На чертеже дано устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит корпус 1 с расположенным в нижней части гидрокласси.,фикатором 2. Внутри корпуса 1 разме,щена нагревательная камера 3 с центральной циркуляционной трубой 4,снабженной в верхней и нижней части коническими насадками 5, 6. Над верхней частью циркуляционной трубы 4 30 размещена сепарационная камера 7 круглого сечения снабженная в верхней части трубкой 8 и имеющая нижнее входное отверстие 9, в которое соосно с циркуляционной трубой 4 35 введена соединительная труба 10, скоммутированная со всасом насоса 11.

Устройство дополнительно снабжено герметичным цилиндрическим сосудом 12 с коническим дном, преднаэна- 0 ченным для осветления маточного раствора, к крышке 13 которого прикреплена меньшим основанием коническая перегородка 14 с воздушной рубашкой

15, образующая внутри сосуда 12 два. д сообщающиеся между собой секции 16 и 17.

Вывод маточного раствора из отстойной секции 16 осуществлен посредством трубы 18, присоединенной с помощью патрубка 19 к коническому .коллектору 10 с окнами 21, расположенному в нижней части гидроклассификатора 2, по оси которого установлен всасывающий патрубок 22,снабженный колпаком 23 и соединенный со всасом солевого насоса 24.

Вывод раствора на кристаллизацию из.смесительной секции !7 сосуда 12 г ерметнчный цилиндрический сосуд 12 после осветления подается в кониеский коллектор 20, где происходит мешение этого. раствора с гранита" ционно осаждающимися крупными кристаллами с получением продуктовой сусосуществлен посредством трубы 25, присоединенной к кольцевому коллектору

26 с отверстиями 27, расположенному в верхней части гндроклассификаторов. .Ввод исходного питающего раствора на кристаллизацию осуществлен посредством труб 28 и 29, присоединенных к кольцевой. камере 30 с отверстиями, расположенной вокруг конического днища сосуда 12.

Устройство для осуществления способа кристаллизации работает следующим образом.

Ненасыщенный раствор соли по линии

28 и 29 подают в кольцевую камеру 30, откуда он поступает через отверстия в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 12 и смешивается со сгушен«ой частью маточного раствора, образующейся в процессе осветления его. (1ри этом достигается растворение мелких кристаллов соли, после чего раствор иэ смесительной секции 17 по линии 35 поступает в кольцевой коллектор 26 и через отверстия 27 направляется в зону кристаллизации корпуса 1.

В процессе выпарки посредством нагревательной камеры 3 происходит кристаллизация соли. В результате гравитационного осаждения крупные кристаллы поступают в гидроклассификатор 2, а мелкие вместе с маточным раствором посредством сепарационной камеры 7 и трубы 10 непрерывно отводят насосом 11 в коническую часть герметичного сосуда 12, где с помощью конической перегородки 14 с воздушной рубашкой 15 достигается осветление его с образованием сгущенной части, смешиваемой с ненасыщенным питающим раствором, и осветленной. Последнюю по линии 18 передают в конический коллектор 20, где достигается смешение этого раствора с гравитац .îHH . осаждающимися крупными криста ьчамп с получением

5 i5 продуктовой суспензии, выводимой из . системы насосом 24.

Пример. Опыты проводили в промышленных условиях на бессатураторной установке получения сульфата аммония с типовыми вакуум-выпарными кристаллизаторами с внутренней нагревательной камерой, причем, один иэ аппаратов был модернизирован соответственно схеме, приведенной на чертеже. Питающий раствор концентрацией

407 содержал также 0,8-1,07. свободной серной кислоты и другие сопутствующие примеси. Опыты проводили при

1 различных режимах выгрузки продукI товых кристаллов: с классификацией и без классификации, с выводом и без вывода маточного раствора иэ зоны . кристаллизации. Накопление примесей в зоне кристаллизации контролировали по кислотнос.ти раствора, вводимого непосредственно из вакуум-испарителя.

Результаты приведены в табл.1.

Как видно из табл. 1, при одинако- . вой кислотности питающего раствора (0,87) вследствие упарки его в зоне кристаллизации без вывода маточного раствора, кислотность возрастает до 5,37.. Зто также характерно для других примесей, поступающих с питающим раствором. При выводе маточного раствора путем отбора готовой продукции суспенэии непосредственно из зоны кристаллизации (без классификации) или путем искусственного приготовления ее по предлагаемому способу (с классификацией) кислот4 ность раствора (как и содержание других примесей) стаоилизируется на уровне 2,5-2,87 благодаря обновлению жидкой фазы в зоне кристаллизации.

Кроме того, заметно улучшение фракционного состава выводимых кристаллов при наличии классификации. Так, в опыте без вывода маточного раствора сумма двух фракций (0,25-1,0 мм) составляет 8ч,87, т.е. продукт более однороден по размеру кристаллов в сравнении с опытом без классификации.

Однако, по предлагаемому способу заметно увеличение размера кристаллов наиболее представительных фракций вследствие вывода мелкой соли из зоны кристаллизации с маточным раствором.

В табл.2 приведены сопоставительные данные предложенного объекта

70741

45 и известного, выбранного в качестве прототипа, а также с базовым вариантом.

В соответствии с ГОСТ 9097-82 (с изменением 1), для продукта высшей категории качества содержание фракции 0,5 мм должно составлять не менее 80%, а массовая доля свободной серной кислоты — не более 0,037.

Как видно из табл,2, требованиям стандарта соответствует только продукт, получаемый по предлагаемому способу. Реализация способа-прототи% па возможна только при условии нейтрализации питающего раствора и очистки его от примесей. формула изобретения

1. Способ кристаллизации солей из растворов, включающий непрерыв ную подачу ненасыщенного питающего раствора, выпаривание циркулирующего раствора, образование кристаллов, вывод маточного раствора из зоны крис- таллизации, разделение маточного раствора на сгущенную и осветленную части, гравитационное осаждение крупных кристаллов в зоне кристаллизации и вывод их в виде продуктовой суспензии, отличающийся тем, что, е целью повышения качества продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей, продуктовую суспензию получают смешением гравитационно осаждаемых крупных кристаллов с осветленной частью маточного раствора, а сгущенную часть маточного раствора смешивают с ненасыщенным питающим раствором и подают в зону кристаллизации.

2. Устройство для кристаллизации солей из растворов, содержащее корпус с внутренней нагревательной камерой, центральную циркуляционную трубу, гидроклассификатор, патрубки подвода питающего раствора и отвода продуктовой суспензии, о т л и ч а ю щ е,— е с я тем, что, с целью повышения какачества продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей, оно снабжено сепарационной камерой, размещенной над циркуляционной трубой, кольцевым коллектором, размещенным в верхней части гидроклассификатора, коническим коллектором и колпаком, размещенными в нижней части гидроклассификатора

1570741 няя часть герметичного, сосуда соединена с кольцевым коллектором, а нижняя часть герметичного сосуда — с. сепарационной камерой. г

Без классифика- С классификацией кристаллов ции кристаллов

Показатели

С выводом маточного раствора из зоны кристаллизации

С выводом маточного раствора из зоны кристаллизации

Без вывода маточного раствора из зоны кристаллизации

Кислотность питающеЪ о раст:вора, %

Кислотность раствора в зоне кристаллизации, %

0,8

0,8

0,8

2,8

5,3

2,5

Фракционный состав выводимых кристаллов, %

0,25 мм

0,25-0,5 мм

0,5-1 0 мм

1,0 мм

8,2

32,8

42,7 !

6,3

5,0

17,7

42,7

34,6

8,1

12,7

72,1

3,1 ч

По способу-прототипу .,"По предлагаемому способу.

Таблица 2

Показатели

Предлагаемый объект

Базовый объект Объект-прото,— тип

Содержание твердой фазы в зоне кристаллизации, об.%

35

Кислотность питающего раствора, %

0,8

0,8

0,8

Фракционный состав продукта,%

95,4

78,6

94,5

66,8

68,3

35 9 фракция 0,5 мм

Фракция 1,0 мм

0;02

О, 036

О, 028

Кислотность продукта, %

Составитель Б.Крошкин

Редактор М.Товтин Техред Л.Сердюкова Корректор N.Кучерявая

Заказ 1471 -Тираж 558 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 соосно с патрубкои отвода продуктовой суспенэии, и выносныи герметич 1ым сосудои с коническим днищем и крышкой, конической перегородкой, Соединенной с крышкой и имеющей воздушную рубашку, кольцевой камерой с отверстиями, замещенной в коническом днище, при этом внутренняя полость конической перегородки соедиена с коническим коллектором, верх-! .Ф

3 ° Устройство по .н. 2, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено коническими насадками, разме10 щенными на верхнем и нижнем концах центральной циркуляционной трубы.

Та блица 1