Способ кристаллизации низкоплавких пестицидов из расплавов
Изобретение относится к кристаллизации низкоплавких пестицидов из расплавов. Цель - упрощение процесса и повышение качества целевого продукта. Кристаллизацию ведут путем подачи расплава в водную эмульсию, содержащую 0,1 - 7,0 мас. % неионогенных поверхностно-активных веществ (предпочтительно ОП-7 или ОП-10) и 1,0 - 7 ма. % неполярной жидкости - толуола или бензола при 50 - 95С до содержания в ней 10 - 25 мас. % расплава с последующим снижением температуры до 15 - 0С со скоростью 0,1 - 1,5С/мин. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к способам кристаллизации низкоплавких пестицидов с малой линейной скоростью зарождения и роста кристаллов из расплавов, например байлетона, изофена, ридомила, хлорофоса. Цель изобретения - упрощение процесса и повышение качества целевого продукта за счет снижения содержания примесей и образования однородных частиц. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1 (сравнительный). В аппарат емкостью 7 л с охлаждаемым перемешивающим устройством и рубашкой непрерывно подают 7,0 кг/ч плава хлорофоса на слой закристаллизованного хлорофоса, который движется со скоростью 3 м/с. Температура в слое частиц поддерживается 30-40оС. Полученный микрогранулированный хлорофос имеет форму круглых гранул размером 0,5-2 мм, причем чистота продукта не повышается, оставаясь 88,5% . П р и м е р 2 (сравнительный). Расплав байлетона с чистотой 95% подают в термостатированную ванну, в которую частично погружен валец, вращающийся со скоростью 1,2 об/мин, охлаждающийся изнутри водой (60оС). Длина вальца 0,28 м, а диаметр 0,13 м. Температура байлетона в ванне 85оС. При вращении вальца на его рабочей поверхности образуется корка кристаллов байлетона, которую охлаждают и снижают ножами. Удельный съем кристаллов байлетона составляет 11 кг/м2. Повышение качества продукта составляет 1% , достигнув 96% . П р и м е р 3. В 371,6 г водной смеси, имеющей температуру 80оС, предварительно загружают 0,4 г (0,1 мас. % ) ОП-7 и 28 г (7 мас. % ) толуола. Затем туда подают при перемешивании 100 г байлетона с чистотой 95% . Перемешивают 10 мин, а затем охлаждают до 15оС со скоростью 0,5оС/мин. Образовавшиеся кристаллы фильтруют и сушат. Полученный целевой продукт имеет размер частиц 100-1000 мкм, а качество повысилось на 3,2% , достигнув 98,2% . Следующие примеры проводят, как пример 3, результаты приведены в таблице. Как видно из примеров, состав рабочей смеси в предлагаемом способе является оптимальным. При увеличении количества расплава в водной эмульсии более 25% происходит налипание суспензии на стенки аппарата и на мешалку. Повышение содержания неионогенного ПАВ выше 7% в воде приводит к сильному вспениванию, что делает процесс нетехнологичным, а увеличение содержания неполярной жидкости более 7% снижает выход целевого продукта за счет его растворимости. При подаче расплава пестицида в количестве менее 10% в процессе участвуют лишние массы водной эмульсии, что нетехнологично и неэкономично. В связи с тем, что температура низкоплавких пестицидов не превышает 84оС, нет необходимости повышать температуру водного раствора выше 95оС, так как это повлечет за собой дополнительные энергозатраты. При проведении экспериментов использовали расплав с различной чистотой продуктов. Например, чистота байлетона в расплаве была 90-97% , ридомила 89-92% , изофена 85-92% . После процесса кристаллизации чистота продукта повышалась на 2-6% . Предлагаемый способ имеет простое технологическое оформление, обеспечивает высокое качество закристаллизованного продукта и полностью исключает образование крупных агломерированных частиц. Продукт не пылит и не слеживается. Способ обеспечивает удовлетворительные санитарные условия без проведения дополнительных мероприятий, что очень важно при работе с токсичными пестицидами. Кроме того, способ позволяет осуществлять кристаллизацию смесей низкоплавких пестицидов и получать комбинированные пестициды с широким спектром действия. (56) Авторское свидетельство СССР N 239715, кл. C 07 C 17/38, 1967. Авторское свидетельство СССР N 681608, кл. C 07 C 17/38, 1986.
Формула изобретения
1. СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НИЗКОПЛАВКИХ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ РАСПЛАВОВ путем подачи расплава в рабочую среду, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, расплав подают в водную эмульсию, содержащую 0,1 - 7,0 мас. % неионогенных поверхностно-активных веществ и 1,0 - 7 мас. % неполярной жидкости-толуола или бензола при 50 - 95o до содержания в ней 10 - 25 мас. % расплава с последующим снижением температуры до 15 - 0oС со скоростью 0,1 - 1,5oС/мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неионогенных поверхностно-активных веществ используют ОП-7 или ОП-10.РИСУНКИ
Рисунок 1
