Способ получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы

 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы: медь, кобальт, цинк. Цель изобретения - повышение агрохимических свойств удобрения за счет уменьшения расхода микроэлементов на единицу массы удобрения и содержания в нем балластных веществ. Способ получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы, заключается в разложении фосфатного сырья фосфорной кислотой, вызревание, увлажнение порошкообразного продукта раствором солей микроэлементов в ацетоне или этаноле и последующей грануляции и сушке полученного удобрения. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

С1,"1ЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ПСНТ СССР (21 ) 4130840/30-26 (22) 04.07,86 (46) 30.07.90, Бюл. №- 28 (71 ) Научно †исследовательск институт физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Белорусский научно-исследовательский институт почвоведения и агрохимии (72) В.А,Люцко, П.Л.Френкель, 3.С.Ковалевич и В.И.Матвеева (53) 631.8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 7633301, кл. С 05 D 9/02, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО

СУПЕРФОСФАТА, СОДЕРЖАЩЕГО МИКРОЭЛЕМЕНТЫ (57) Изобретение относится к произИзобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы — медь, кобальт, цинк, Цель изобретения — повышение агрохимических свойств удобрения при уменьшении расхода микроэлементов и содержания в удобрении балластных веществ.

Пример 1. 1 т вызревшего порошкообразного двойного супер— фосфата подают по транспортеру в реактор-смеситель, в котором находится

6 м /2н. раствора хлорида меди в этаноле (в 6 м этанола растворяют

1 023 кг хлорида меди). После 30-минутного перемешивания смеси раствора щ) С 05 В 1/04, С 05 D 9/02 в одс тв у мин ераль ных удоб рений и может быть использовано для получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы: медь, кобальт, цинк.

Цель изобретения — повышение агрохимических свойств удобрения за счет уменьшения расхода микроэлементов на ед..ницу массы удобрения и содержания в нем балластных веществ. Способ получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы, заключается в разложении фосфатного сырья фосфорной кислотой, вызревание, увлажнение порошкообразного продукта раствором солей микроэлементов в ацетоне или этаноле и последующей грануляции и сушке полученного удобрения. 4 табл. с порошкообразным суперфосфатом раствор сливают. При этом в продукте содержится 1,24% химически связанной меди, Это эквивалентно тому, что

33 кг хлорида меди извлекают из органического раствора, вследствие чего он разбавляется. Кроме химически связанной меди в порошкообразном продукте содержится до 800 л исходного раствора хлорида меди, от которого продукт очищают промывкой чистым этанолом (800 л) . Получаемый после промывки увлажненный чистым растворителем порошкообразный двойной су— перфосфат, содержащий химически связанную медь, подают на грануляцию, где при 60 — 80 С в течение 1-1, 5 ч из п родук та удаляют захваченный э та1581713 нол, который, проходя систему теплообменников, конденсируют и затем подают на промывку следующей порции продукта. Частично истощенный (по меди) раствор хлорида меди в этаноле вновь закачивают в реактор, где в нем дополнительно растворяют 33 кг хлорида меди. Эта операция завершает полный технологический цикл z» линия тем самым подготовлена к совершению следующего аналогичного цикла, Органический растворитель, подаваемый H реактор-смеситель в количе стве 6-8,м и содержащий заданное количество микроэлементов (м/э), предназначен для многократного использования при условии, что процесс осуществляется в герметичном оборудовании и периодически происхоО дит выполнение извлекаемых суперфосфатом компонентов. При таком объеме раствора за один цикл можно получить

1 т суперфосфата, обогащенного микроэлементами„ 25

В получ енном г ра нули ров а ином п родукте отсутс твуют даже следовые колич ес тва органических рас тв орит елей и, следовательно, введение микроэлементов не приводит к увеличению пожарои взрьвоопасности при работе с готовым удобрением (при его транспортировке, хранении, внесении в почву т ° д ) °

Пример 2. 30 г порошкообразного двойного суперфосфата обрабатывают в течение 48 ч 200 мл

0,5 н. раствора хлорида кобальта в ацетоне. Полученный продук т отделяют от раствора фильтрованием, промывают 50 мл ацетона и подают в гранулятор. По данным рентгенофа зов ого и химического анализов продукт изменения своего анионного состава после указанной обработки не претерпел, Содержание кобальта в нем О, 97%.

Пример 3. 30 г порошкообраэного двойного суперфосфата обрабатьвают в течение 1 ч 200 мл 10 н раствора хлорида цинка в этаноле.

Полученный продукт после фильтрования и промьвки 50 мл ацетона подают в гранулятор íà 1,5 ч, при 80 С, В готовом удобрении содержится

1,10% Z»», Под балластом подразумевают следующие компоненты: — при использовании СпБО 5 Н О— кристаллиэационная вода "-.òîé сол»»; — при использовании СиС1 2 Н О хлор и кристаллиэационная йода; — при использовании Cu(NO >) < х хЗН О вЂ” нитратный азот z» кристаллизационная вода.

Сравнительная характеристика содержания балластных веществ в двойном суперфосфате, модифицированном различными солями меди, в зависимости от способа введения микроэлементов, представлена в табл. !.

Влияние способа введения меди на содержание гигроскопической воды в двойном суперфосфате представлено в табл. 2.

Результаты определения гигроскопической воды (табл. 2), а также экспериментальные данные табл. 1 сдвительствуют о том, что влагосодержание двойного суперфосфата с медью, полученного по предлагаемому способу заметно меньше, чем удобрения, полученного по известному способу. Следовательно, новые формы удобрений обладают меньшей слеживаемостью, чем известные удобрения, и меньшим количеством балласта.

Переход микроэлементов из органических растворов в двойной суперфосфат происходис по ионообменному механизму. В результате образуются дв ой ные ф ос фа тb! к а пь ци я и мик ро элементов. При этом повышается равномерность распределения микроэлементов по массе удобрения, так как они вводятся до грануляции и распределяются не только на поверхности гранул (как в случае механической смеси), а по всему объему, Сравнительные данные по равномерности распределения меди в двойном суперфосфате, полученном по предлагаемому и известному способам, представлены в табл. 3.

Положительный эффект показан на примере использования 1 т гранулированного двойного суперфосфата, содержащего медь, при внесении его под ячмень на торфяно-болотной почве.

Согласно табл, 4, где представлены данные об урожайности ячменя на торфоболотной почве, следует, что при использовании известного удобрения (вариант 8) с содержанием 3,7% Си прибавка урожая составляет 0,9%, а при использовании предлагаемого удобрения, содержащего О, 5% Си (вариТаким образом, в результате применения новой формы удобрения сокращается расход меди в 7,4 раза, а прибавка урожая увеличивается в

11 раз. Экономический эффект от применения 1 т новой формы удобрений заключается в экономии солей меди, т.е. уменьшение содержания меди в удобрении с 3,7% (по известному) до

0,57 позволяет снизить расходы.

Применение медьсодержащих удобрений позволяет получить на торфяно-болот" ных и дерново-подзолистых почвах прибавку в 3-4 ц/г зерновых.

10 l5.Предлагаемый срособ позволяет повысить агрохимические свойства данного суперфосфата, снизить содержание балластных соединений в удобрении, так как микроэлементы входят в удобрения в катионном виде, а анионы при этом остаются в растворе, уменьшить гигроскопичность и слежи25

15817 ант 2), прибавка урожая составляет

9, 97..

13 6 ваемость за счет того, что м/э, вводимые предлагаемым способом, не содержат кристаллиэационной воды, снизить температуру и продолжительность сушки гранулированного продукта с 140"150 С в течение 2,53,0 ч до 60-80ОC в течение 1,01,5 часа.

Формула изобретения

Способ получения двойного суперфосфата, содержащего микроэлементы путем разложения фосфатного сырья фосфорной кислотой, вызревания полученной массы, увлажнения порошкообразного продукта раствором солей микроэлементов с последующей грануляцией и сушкой полученного удобрения, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения агрохимических свойств удобрения при уменьшении расхода микроэлементов и содержания в удобрении балластных веществ, увлажнение проводят раствором солей микроэлементов в ацетоне или этаноле„

I ! ! 1 (5

1 4, Х

Io l e e

О(аcd о о C;(»

И I

Э

1 ( о (1» о э

1- л

Q m

I

I

1

1

1 (4 сч с(т с! (О

-т сч

1

I

44 I

e I х о о о 0! Сс m o

Х 04 0, Х Х Х

0 Х (- Э О О

ОЦХ. О.ИЭ

4054 — Оа Z

<о о н 1 х ох О хо(л о

О Э 0(Э

СЧ

С! (4 (4 сч о т

A (/1

-Ф сь

СЧ л (О

» » (т(( т

1 ! л ! ЭФ а Э

Ф» (р

1 io о о

I И

I V! о! х

1» х

I (v

О 01 !

, o m

I 1 1 I

ti I I 1

1

td

V td td 01

oI Х Х а!0 ХО сл с(и

» ю т сч л ю с 4 с 1 м т

t»l т

i» ,Л

I х х с6

1 о

О х н

Э

t0

» х(-х х о сО Х Х

0 (\

Ю.3 (1 (4 с»4

С 4

I с.() \ со

Ю

In! !

I ( (У (1 с-(Ю (М (n (4 (О

М (\ (t т ((Э о oo

ma 1 х

Х! WХОХ о о5х

oev(neo ! И хс. х х с

1 х о (:1 х PI

Х0 ХХ

Э ах

С» - (О

1 о х ( о х о л (0 X ("1 л О г»

Ю т

О (с( т

Iw т (О

CI сч

1

1

1

1 о о

1 V о

1 Х

4

I

II! ! с0 i5 ! Kg

E

Ь о э

1»

О t0

О 01

?5Itl 01 (0

Ох с(Х хах хо о —..т ——

o a o т ю (4 (4 М (0

1 х х !

1:! о и

I! .0 х

1 I 1

I m

О) Ж

I I е 0I х ао хох (О 4(Х (4 (О СО М М

Ю 00 с(04 т О сч с(-т О л 00

4 о(х х (»

Э

m x

I о о

m н 14

Х 1- -! Ю(О

t: Vu 0IO о э ОХ е

00 Ь исч Х м с4 т

«т

М с (Ч м .О

In т

1 1 Х

< х 5 хо z Й 1 - v

О Ю Э Х О Э 04 04

u Idz Lxrez

04 (с(Ю

О с.(М м ( м!

I (d

Е о (О

1,О(0 (о

Itl! й

1 Э! о о

I о 1 о о х (т. х с0 х х х о х -эо й(Я . (О

1581713

1 ( сО СО О

I т

СЧ -(О etc

I Ю О (((4(О (и 1 СI л м С 4 (\

1 сс ch I .Ф

)0

158)713

Таблица 2

Опыт

Содержание меди в двойном суперфосфате

1,2

),2

4,43

1,92

4,80

I,88

2,00

1,2

4,76

2,20

3,7

8,75

3,7

2,25

8,93

3,7

8,83

2,20

Т а блица 3

Рав номернос ть ра спределения меди по массе двойного суперфосфата, мас. Е по способупрототипу по заявляемому способу

0,5

0,20

0 05

1 2

0,52

0,05

1,7

0,64

0,05

2,6

0,9!

0,05

Та блица 4

Прибавка

Урожай г/сосуд г/сосуд 7.

2),2

К 1м фон 90 (суперфосфат двойной Р )

@ он + Рс с 0,57 Си

23,3

2,) 7 5 фон + Рс* а>о„+ Рс с ),7X Си он + Р с 2 67 Си сд

+ Р с 3,7Е Си

22,8

22,5

1,3

2,3

23,5

10,8

22,7

1,5

7,) Содержание

Си в двойном суперфосфате, мас.7.

Вари- Удобрение ант

Содержание гигроскопической воды, в двойном суперфосфате, hldc 7, по способу известному предлагаемому

1581713

Продолжение табл,4

Удобрение

Прибавка г/сосуд % он + Рсд с 4,4% Си

6,1

1,3

22,5

8 Фон + Рсд + Сы804 (эквивалентно варианту 6) 0,9

0,2

21,4

0,6

21,8

9о Ф я +Рсд с 5 3%Си

Составитель Р . Герас имов

Техред Л.Олийнык Корректор И.Иуска

Редактор M. Недолуженко

Заказ 2065 Тираж 386 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Вариант

Урожай г/сосуд