Способ определения кремния
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат. Цель изобретения - снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты и молибдата аммония, в последующей экстракции бутиловым или изобутиловым спиртом и в последующем измерении термолинзового сигнала лазерного пучка, одновременно индуцирующего фотохимическое восстановление. Способ позволяет определять кремний с пределом обнаружения 0,1 мкг SI/2 мл за 0,3 мин при длине волны излучения 337- 515 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 0,2 мгк SI/2 мл составляет 0,08.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) (51)5 С О! М 31 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4281 1 96/31-26 (22) 10.07.87 (46) 30.07.90. Бюл. 11 - 28 (71) Институт неорганической химии
СО АН СССР (72) В.П. Гришко и В.И.Гришко (53) 543.70(088.8) (56) Немодрук А.А., Беэрогова Е.В.
Фотохимические реакции в аналитической химии. Сообщение 10. Применение фотохимического восстановления при определении кремния и фосфора в виде их синих гетерополикислот. — Журн. аналит. химии. 1969, т. 24, 11 - 1l, с. 1704-1709 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определе-!
Изобретение относится к аналитиче-. ской. химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также . в любом другом вице, предварительно переведенном в силикат.
Цель изобретения — снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения .
Пример 1. В делительную во- < ронку объемом 10 мл помещают мл анализируемого раствора, содержащего 2 мкг кремния в виде силиката, 0,176 мл 3,7 н. серной кислоты, 1 мл .57.-ного водного раствора молибдата аммония, хорошо перемешивают,и оставйия кремния в виде силиката, а также в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат. Цель изобретения — снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты и молибдата аммония, в последующей экстракции бути.ловым или изобутиловым спиртом n a последующем измерении термолинэового сигнала лазерного пучка, одновременно индуцирующего фотохимическое восстановление. Способ позволяет определять кремний с пределом обнаружения
0,1 мкг Si/2 мл за 0 3 мин при дли- ф не волны излучения 337-515 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 0,2 мкг Si/2 мл составляет 0,08. ляют на 10 мин. Затем экстрагируют в " течение 2 мин 2 мл бутилового (изо- 0© бутилового) спирта. Органическую. фа- Ю эу отделяют, переносят в кювету и измеряют термолинзовый сигнал. Содержа- ф© ние кремния в пробе находят по предварительно полученной градуировочной характеристике. Предел обнаружения ра. вен О,! мкг. При использовании в качестве индуцирующего лазера азотного лазера с длиной волны излучения
337,1 нм найдено кремния 2,06+0,07 мкг. 1
Относительное стандартное отклонение равно 0,035 (P = 0,95, п = 5).
Пример 2. В делительную воронку объемом 10 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, содержащего
1582123 позволяет в 3,4 раза снизить предел обнаружения, в 10 раз сократчть время определения кремния и упростить
5 способ за счет свомещения стадий фотохимического восстановления и измерения поглощательной способности.
Формула изобретения
Предел обнаружения мкг/2 мл
Длина волны излучения лазера, нм
Найдено кремния (Х + — ),мкг
Я
Р=0,95, n= 5
Время определения, C
2,08+0,09 0,1
2,04+0,11 0,1
2,04+0,1 1 0,1
Определение кремния усложняется
2,06+0,07 4,5
441,6
488,0
514,5
337
18-25
18-25
18-25
573
38 мин
Составитель H. Кузякова
Редактор А.Иаков ская Техред Л.Олийнык Корректор А. Осауленко
Заказ 2086 Тираж 489 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101
0,2 мкг кремния. Далее поступают по примеру 1. Найдено кремния 0,22+
0,03 мкг. Относительное Стандартное отклонение равно 0,08 (P = 0,95, n=5).
Остальные примеры, выполненные в условиях примера-1, приведены в таблице (введено 2,00 мкг креемння).
Как видно из приведенных в приме- 10 рах и таблице данных, только при длине волны излучения лазера 337-315 нм возможно определение кремния с пределом обнаружения 0,1 мкг при времени определения. менее 25 с. Кроме того, поглощательная способность определеляется измерением термолинзового сигнала лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление.
По прототипу предел обнаружения крем- 20 ния составляет 1,? 10 мкг/мл, а время определения — 25 мин. Кроме того, фотохимическое восстановление проводится ртутной лампой, а определение поглощательной способности — 25 измерением оптической плотности .
Таким образом, по сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ
Способ определения кремния, включающий перевод пробы в молибденовую гетерополикислоту, фотохимическое восстановление и измерение поглощательной способности, о т л н ч а ю— шийся. тем, что, с целью снижения предела. обнаружения, упрощения способа и сокращения времени определения, молибденовую гетерополикислоту экстрагируют бутиловым или изобутиловым спиртом, фотохимическое восстановление экстракта ведут лазерным пучком при длине волны излучения 337-515 нм и измеряют одновременно термолинзовый сигнал лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление.
