Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов

 

Изобретение относится к гидролизу целлюлозосодержащих материалов с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки на спирт и кормовые дрожжи. Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса гидролиза. Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов включает обработку сырья серной кислотой с добавлением азотной кислоты в количестве от 0,3 до 0,6 мас.ч. на 100 мас.ч. серной кислоты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК щ) С 13 К 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4330681/31 — 13 (22) 19.11.87 (46) 30.08.90. Бюл. У 32 (71) Архангельский лесотехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) Е.Д.Гельфанд, И,М.Голубков . и О.П.Трофимов (53) 663.554 (088.8) (56) Шарков В.Н. и др. Технология гидролизных производств. M. 1973, с. 61-64.

Изобретение относится к гидролизу целлюлозосодержащих материалов (ЦСМ) с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки их на спирт и кормовые дрожжи.

Цель изобретения — сокращение продолжительности процесса гидролиэа, Для осуществления предлагаемого способа целлюлозу или целлклозосодержащий материал, например целлолигнин, предпочтительно в измельченном виде, обрабатывают раствором серной кислоты, в котором содержится азотная кислота., Особенностью процесса является то, что содержание азотной кислоты в растворе должно быть в пределах

0,3 — 0,6 .мас.ч. на 100 мас ° ч. серной кислоты (в расчете на 100%-ную кис= лоту) ° Если содержание азотной кислоты меньше 0,3 мас.ч., то положительный эффект значительно снижает„„SU „„1588764 А 1

2 (54) СПОСОБ ГИДРОЛИЗА ЦЕЛЛ10ЛОЗОСОДЕР"

ЖА1ЦИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к гидролизу целлюлозосодержащих материалов с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки на спирт и кормовые дрожжи. Цель изобретения— сокращение продолжительности процесса гидролиза, Способ гидролиэа целлюлозасодержащих материалов включает обработку сырья серной кислотой с добавлением азотной кислоты в количестве 0,3 — О,б мас,ч. на

100 мас..ч. серной кислоты. ся; в интервале 0,3-0,6 мас.ч. положительный эффект оптимальный, а при дальнейшем увеличении содержания азотной кислоты он уменьшается (см. пример 1), а расход кислоты неоправданно увеличивается, Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Гидролизу подвергают в качестве ЦСМ стандартные целлюлозные фильтры, Навеску 0,5064 г заливают 5 r

80%-ной серной кислоты, содержащей различные количества азотной кислоты, и смесь выдерживают 20 мин при

20о С.

Для определения степени гидролиза реакционную смесь разбавляют водой и проводят инверсию (1-часовое кипячение), после чего в растворах определяют количество глюкозы эбулиостатическим методом.

1588764

Ниже приведены выходы глюкозы при проведении процесса гидролиза раствором серной кислоты с различным содержанием азотной кислоты:

Содержание Выход глюкозы, азотной Х к навеске кислоты, мас. ч. на

100 мас. ч. l0 серной кислоты

0 (прототип) 21,1

0,2 38,2

0,3 42,4

0,4 48,3

0,5 49,6

0,6 48,4

0,75 45,6

1,0 42,8 20

Иэ данных видно, что выход глюкозы в опытах с раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту, значительно вышее, чем с раствором серной кислоты, не содержащим азот- 25 ную кислоту, Поскольку это связано с ускорением процесса гидролиза за счет усиления каталитической активности серной кислоты в присутствии небольших количеств азотной кислоты, то наблюдаемое увеличение выхода эквивалентно сокращению продолжительности процесса гидролиза. за счет дополнительного введения азотной кислоты в серную, 15

Дпя дальнейшего подтверждения этого проведет опыт гидролиза идентичного образца целлюлозного Аипьтра с 80%-ной серной кислотой; не содер- 40 жащей азотной кислоты (прототип) при разной продолжительности, Опыты показали, что выход глюкозы на уровне

50Х достигался при продолжительности не менее 2 ч, т.е . примерно в 6 раэ 45 большей, чем по предлагаемому способу.

Пример 2. Навеску целлолигнина (выделенного из еловых опилок) в количестве 3,52 г смешивают с 40 мп 5р

80%-ной серной кислоты, содержащей

0,4 мас.ч. азотной кислоты на

100 мас.ч ° серной, и выдерживают при 20 С в течение 20 мин с последующей инверсией, как в примере 1. Выход глюкозы составил 29,4%.

Дпя достижения примерно такого же выхода при гидролизе 80%-ной серной кислоты без азотной кислоты (т.е, по прототипу) потребовалось выдержать реакционную. смесь 2,5 ч. Таким образом, в опыте снижается продолжительность в 7,5 раз.

Пример 3. Навеску целлюлозы

0,4987 r, взятую в условиях примера

1, смешивают с 5 r 80%-ной серной кислоты, содержащей 0,4 мас.ч. азотной кислоты на 100 мас.ч, серной кислоты, и выдерживают 20 мин при о

40 С, затем проводят инверсию в течение 100 мин. Выход глюкозы составил

98,5Х.

Параллельно проводят такой же опыт, но с серной кислотой, не содер. жащей азотной кислоты. Выход глюкозы составил 50,5%, т.е. примерно вдвое меньше.

Пример 4. Опыт повторили в условиях примера 3, но при концентрации серной .кислоты 72Х. Выход глюкозы 93,8Х.

В параллельном опыте при сокращении расхода кислоты в, два раза выход глюкозы составил 84,5%.

II р и м е р 5. Навеску цеплолигнина, взятую в условиях примера 2, в количестве 3,49 r смешивают с 40 мл

62%-ного раствора серной кислоты,содержащего 0,4 мас.ч. азотной кислоты на 100 мас.ч. серной кислоты, и выдерживают 20 мин при 40 С, Выход глюкозы, определенный в условиях примера 1, составил 51,2Х от навески целлолигнина. В этих же условиях выход глюкозы по прототипу составил

19,2Х.

Осуществление процесса гидролиэа по предлагаемому способу позволяет сократить его продолжительность в

6 — 7,5 раз.

Формула изобретения

Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов путем обработки их серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, к серной кислоте добавляют азотную кислоту в количестве 0,3 — 0,6 мас.ч. на

100 мас.ч. серной кислоты.