Способ двухстадийного гидролиза растительного сырья

 

Изобретение может быть использовано в гидролизной промышленности при получении растворов моносахаридов методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья с последующей переработкой сахаров на кормовые дрожжи, фурфурол и другие продукты. Цель изобретения - повышение качества гидролизата. Перед первой стадией гидролиза сырье пропитывают водой при гидромодуле 1-3, пентозный гидролиз осуществляют путем обработки насыщенным паром при 230-250°С и давлении 2,75-4,0 МПа в течение 45-70 с с последующим резким снижением давления до атмосферного, а инверсию и экстракцию проводят одновременно путем воздействия гексозного гидролизата при гидромодуле 3-5 течение 15-30 с при 190-220°С. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН (191 (И) (51) 5 С 13 К 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гос ДАРственный комитет

ПО ИЗОБРЕтениям и ОтнРытияц

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4326440/30-13 (22) 28 ° 07.87 (46) 15.05.90. Бюл, № 18 (71) Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института гицролиза растительных материалов (72) A.N. Филатова, Н.Д. Хоменко, !О.Г, Попазов и А.Г. Евланова (53) 663.554 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 709679, кл. С 13 К 1/02, 1979. (54) СПОСОБ ДБУХСТАДИЙНОГО ГИДРОЛИЗА

РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ (57) Изобретение может быть использовано в гидролизной промышленности при получении растворов моносаха

Изобретение относится к гидролизной промышленности, преимущественно к получению растворов моносахаридов методом двухстадийного гидролиза растительного сырья.

Цель изобретения — повышение качества гидролизата.

Способ осуществляют следующим образом, Сырье перед пентоэным гидролизом смачивают водой при гидромодуле (ГМ)

1-3 и гидролизуют пентоэаны насыщено ным паром при температуре 230-250 С и давлении 2,75-4,0.ИПа в течение

45-70 с до образования олигосахари- дов с последующим резким снижением давления до атмосферного, затем прогидролизованный материал выстрели- . вают" из реактора, а экстракцию про2 ридов методом гидролиза пе-",тозансодержащего растительного сырь"» с последующей переработкой сахаров нг кормовые дрожжи, фурфурол и другие продукты. Цель изобретения — повышение качества гидролизата..Перед первой стацией гидролиза сырье пропитывают водой при гидромодуле 1-3, пентозный гидролиз осуществляют путем обработки насышенным паром при 230-250 С и давлении 2,75-4,0 МПа в течение о

45-70 С- с последующим резким снижением давления до атмосферного, а инверсию и экстракцию проводят оцновременно путем воздействия гексозного гидролизгта при гидромодуле 3-5 в о течение 15-30 с при 190-220 С. 1 ил, водят одновременно с инверсией олигосахаридов гексозным гидролизатом при гидромодуле 3-5 в течение 15-30 с при

190-220 С. Cb

Далее разделяют твердую. и жидкую 4® фазы, гицролизат направляют на биологическую переработку, а твердый оста- (ф ток — целлолигнингидролизуют в ви- ф де пульпы, разбавленной серной кисо лотой, при температуре около 240 С; полученный гексозный гидролизат отделяют от лигнина и, не охлаждая, используют в качестве.экстрагирующего.агента при экстракции и инверсии пентозных олигосахаридов.

Отсутствие катализатора позволяrt ет ет провести гидролиз в более мягких условиях до получения продуктов не-,) полного гидролиза олигосахаридов, ко1564196 торые затем подвергают инверсии, что сводит до минимума процесс разложения моносахаридов и улучшает качест" во растворов за счет уменьшения содер-, жания продуктов разложения.

Максимальный выход сахаров может быть достигнут при определенном оптимальном сочетании температуры и длительности процесса, Это сочетание различно для различных видов сырья. Так, на.--ример, для пентозанов подсолнечной лузги, которые характеризуются пониженной скоростью, необходимо выбрать верхние граничные значения параметров гидролиза (250 С, 70 с ), а для пентозанов стержней початков кукурузы, отличающихся высокой скоростью гидролиза — нижние граничные значения параметров (230 С, 45 с).

Проведение гидролиза гемицеллюлоз в течение 45"70 с при 230-250 С и соответствующем давлении пара обеспечивает практически полное растворение их в пролиточной жидкости с обра- 25 зованием олигосахаридов и почти без разложения; за счет повышения температуры процесс ускоряется. почти в

100 раз.

Гидролизованный материал выстреливают" из реактора, при этом за счет практически мгновенного снижения давления (декомпрессии) с 2,754,0 MIIa до атмосферного происходит разрыв волокон растительной ткани и измельчение материала до частиц размером менее 1 мм, что увеличивает в дальнейшем скорость процесса экст. ракции продуктов гидролиза, так как с уменьшением размера частиц сырья 40 возрастает коэффициент массопередачив

Кроме того, при декомпрессии происходит самоиспарение жидкости и удаляются вредные летучие примеси (фурфурол, органические кислоты и др.), что улучшает качество растворов.

Экстракцию проводят одновременно с инверсией олигосахаридов гексозным гидролизатом при ГИ 3-5 в течение 1530 с при 190-220 C. Продукты неполного гидролиза гемицеллюлоз — олигосахариды не утилизируются микроорга низмами при биохимической переработке гидролизатов, их присутствие

55 уменьшает биологическую доброкачест венность субстратов. Поэтому необходимо проводить процесс инверсии или иначе дополнительный, гидролиз для превращения олигосахаридов в моносахариды. Инверсию проводят гексозным гидролизатом, что позволяет не только повысить концентрацию сахаров, но и ускорить процесс инверсии,. так как в гексозном гидролизате содержится 0,3-0,5% серной кислоты катализатора инверсии.

Кроме того„ гексозный гидролизат, который отбирают после II стадии (высокотемпературного гидролиза целлолигнина) без охлаждения, обеспечивает поддержание температуры процесса инверсии на уровне 190-220 С. Для достижения максимальной степени инверсии необходимо определенное оптимальное сочетание параметров, характери-. зуемое критерием гидропиза олигосахаридов, который является величиной постоянной ° Поэтому при максимальной температуре (220 С) длительность процесса должна быть минимальной (15 c), а при минимальной температуре (190 С)максимальной (90 с) °

Гидромодуль имеет решающее значение для повышения концентрации раствора, которая является одним из показателей его качества. Выбор численного значения ГМ зависит от содержания сахаров в исходном сырье. Так, например, стержни початков кукурузы содержат около 40% пентозных сахаров и для получения концентрированных растворов необходимо подать 5 ГМ жидкости: содержание пентозных сахаров в подсолнечной лузге составляет около 20% и для получения концентрированного раствора необходимо 3 ГМ жид. кости.

После проведения экстракции и инверсии продуктов I стадии гидролиза проводят известными способами разделение жидкой (гидролиэата) и твердой (целлолигнина) фаз, гидролизат выводят из цикла, а целлолигнин направляют на II стадию гидролиза, Для этого приготавливают пульпу целлолигнина в 0,5%-ном водном растворе серной кислоты. Затем пульпу целлолигнина гидролизуют при температуре около о

240 С гексозный гидролизат, не охлаждая, отделяют от лигнина и направля" ют на экстракцию и инверсию продук-. тов пентозного гидролиза.

На чертеже изображена схема, поясняющая предлагаемый способ, Сырье смачивают водой в количестве 1-3 Г11 в шнеке-смачивателе 1, за6 6 олигосахаридов, которые растворены в 1С! л капиллярно-впитанной жидкости.

Прогидролизованный материал "выстреливают" из реактора, при этом за счет мгновенного снижения давления с

2,75 МПа до атмосферного растительная ткань разрывается и материал . размельчается до частиц размером менее lмм. При этом с парами самоиспарения улетучивается 0,02 кг фурфурола и 0,3 кг органических кислот.

Экстракцию продуктов пентозного гидролиэа проводят одновременно с инверсией олигосахаридов в течение 15 с, для чего используют 50 л (5 ГМ) о гексозного гидролиэата при 190 С с содержанием 2,7 кг гектоз. При этом олигосахариды превращаются в пентозы и, смешиваясь с гексоэным гидролизатом, образуют 60 л пентозногексоэного гидролизата с содержанием 6,7 кг сахаров (концентрация в растворе 11,2/) ° Гидролизат отжимают и передают на дальнейшую перЕработку, а оставшийся целлолигнин смешивают с 50 л 0,5Е-ного раствора кислоты и проводят гексоэный гидролиз о пульпы при 200 С в течение 3 мин. Затем гексозный гидролиэат отжимают и на.чравляют на экстракцию и инверсию продуктов пентоэного гидролиэа, причем эа счет теплопотерь температура о его снижается до 190 С.

Пример 2. 10 кг (в расчете на абс.сухое вещество) оболочек семян подсолнечника (ОСП) смачивают холодной водой так, чтобы вся жидкость впиталась частицами сырья (ГМ 3) и гидролиэуют пентозаны насыщенным паром при 250 С (и соответствующем давлении 4 МПа) в течение 70 с (верхние граничные условия гидролиза являются оптимальными для пентозанов ОСП, которые обладают пониженной скоростью гидролиэа). При гидролиэе пентозанов

0CI1 образуется 2,2 кг олигосахаридов которые растворены в 5 л капиллярновпитанной жидкости. Прогидролиэованный материал "выстреливают" иэ реактора, при этом он измельчается до частиц размером менее l мм. С пара!

1 ми самоиспарения при "выстреле уЛетучивается 0,01 кг фурфурола и 0,2 кг органических кислот.

Экстракцию продуктов пентозного гидролиза проводят одновременно с

;инверсией олигосахаридов в течение

3 с, для чего используют 30 л (3 ГМ) 5 156419 тем подают в гидролиэер 2 I стадии гидролиза, где его обрабатывают паром при температуре 230-250 С и давлении 2,75-4,0 NIIa в течение 45-70 с до образования олигосахаридов, затем прогидролизованный материал, представляющий собой целлолигнин, пропитанный раствором олигосахаридов, "выстреливают" в циклон 3, где происходит разделение твердой и паровой фаз, причем за счет резкого снижения давления с 2,75-4,0 до атмосферного происходит разрыв волокон растительной ткани с иэмельчением целлолигнина до частиц размером менее 1 мм, а летучие примеси (фурфурол, органические кислоты и др.), ухудшающие качество получаемых в дальнейшем растворов сахаров, удаг1я- 20 ются с парами самоиспарения.

Из циклона 3 прогидролизованный материал подают в экстрактор-инвер-, тор 4, Сюда же поступает 3-5 ГМ гексозного гидролиэата от II стадии гид- 25 ролиза. Экстракцию и инверсию проводят одновременно. Мелкодисперсная структура материала и высокая (190220 С) температура позволяют провести процесс за 15-30 с.

Разделение твердой (целлолигнина) и жидкой (пентоэно-гексоэного гидролизата) фазы осуществляют на винтовой отжимной машине 5. Гидролизат охлаждают в испарителе 6 и передают на дальнейшую переработку, а целлолигнин разбавляют 0,5Х-ным раствором серной кислоты до образования пульпы, подогревают паром до температуры около 240 С и насосом 7 пода- 40 ют в гидролиэер 8 II стадии гидролиэа. Затем лигнин отделяют на винтовой машине 9, а гексоэный гидролизат возвращают на инверсию и экстракцию продуктов I стадии гидролиэа.

Пример l, 10 кг (в расчете на абс.сухое вещество) стержней початков кукурузы (СПК) смачивают холодной !одой так, чтобы вся жидкость впиталась частицами сырья (10 л, 50

ГМ 1) и гидролизуют пентозаны насыо щенным водяным паром при 230 С (и соответствующем давлении пара

2,74 МПа7 в течение 45 с (нижние граничные условия гидролиза являются оптимальными для гидролиза пентозанов

СПК, которые характеризуются высокой скоростью гидролиза . При гидро:лизе пентозанов СПК образуется 4 кг

1564!9б

Формула изобретения

Составитель Н. Афанасьева

РедактоР Т. ЛазоРенко ТехРед Л.Олийнык Корректор Л. Бескид

Заказ 1139 Тираж 305 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 гексозного гидролиза при 220 С с содержанием 2 кг геКсоз. При этом олигосахариды превращаются в пентозы.,и, смешиваясь с гексозами обраь

5 зуют 35 л пентозно-гексазного гидролизата с содержанием 4,2 кг сахаров (концентрация в растворе 12X) . Гидро- лизат отжимают и передают на дальнейшую переработку, а оставшийся целлолигнин смешивают с 30 л 0,57.ного раствора кислоты и проводят гексозный гидролиз пульпы при 270 С в течение 5 мин. Затем гексоэный гидролизат отжимают и направляют на экстрак- 15 цию и инверсию продуктов пентозного гидролиза, причем за счет теплопо-, терь температура его снижается до

220 С.

Предложенньш способ позволяет уве- 20 личить концентрацию сахаров в 1,12,5 раза.

Способ двухстадийного гидролиза растительного сырья, включающий на первой стадии пентозный гидролиз, инверсию и экстракцию сахаров, а на второй — гексозный гидролиз, о т— о ли чаю.щий ся тем, что, с целью повышения качества гидролизата, перед первой стадией сырье пропытывают водой при гидромодуле 1 "3, пентозный гидролиз осуществляют путем обработки насыщенным паром при температуре 230-250 С и давлении 2,75.—

4,0 MIa в течение 45-70 с с последующим резким снижением давления до атмосферного, а инверсию и экстракцию проводят одновременно путем воздействия гексозного гидролизата при гидромодуле 3-5 в течение 15-30 с при температуре 190-220 С.