Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к фотометрическим методам определения олеиновой кислоты и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в присутствии продуктов ее окисления в различных моющих растворах, в природных и промышленных сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения. Для этого анализируемую пробу подкисляют до PH=4,0-6,5, добавляют бромфеноловый синий и децилпиридиний хлорид или бромид при их мольном соотношении 1:(120-250) и измеряют при длине волны 620 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (III (51)g С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4600661/31-25 (22) 02 ° 11.88 (46) 30.08.90. Бюл. № 32 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Т.Пилипенко, Т.Л.Шевченко, Л.Н.Демуцкая, Т.А.Васильчук и Н.Ф.Фалендыш (53) 543. (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 883719, кл. С 01 N 21/78, 1981.

Авторское свидетельство СССР № 1322130, кл. С 01 N 21/78, 1987. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛЕИНОВОИ КИСЛОТЫ В ПРОБЕ ВОДЫ (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения олеиновой кислоты, и может быть использова-. но заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения ее содержания в различных технологических растворах и промышленных сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения олеиновой кислоты в водных растворах.

Способ осуществляют следующим образом.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл фосфатного буфера с рН ческой химии органических соединений, в частности к фотометрическим методам определения олеиновой кислоты в присутствии продуктов з окисления в различных моющих растворах, в природных и промышленных сточных водах. Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения. Для этого анализируемую пробу подкисляют до р Н = 4, 0-6, 5, добавляют бромфеноловый синий и децилпиридиний хлорид или бромид при их мольном соотношении 1:(120-250) и .измеряют при длине волны 620 нм оптическую плотность полученного раствора,, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты.

4,0-6 5, 2 5 мл 2 ° 10 М раствора бромфенолового синего (БФС), 6-12,5 мл

1 ° 10 М раствора децилпиридиний хлорида (ДПХ) или децилпиридиний бромида . (ДПБ) и анализируемый раствор, содержащий 5-125 мкг олеиновой кислоты. ф

Доводят объем раствора до метки водой и через 5-10 мин измеряют его опти— ческую плотность на спектрофотометре. при длине волны 620 нм в кюветах с ф, толщиной поглощающего слоя, равной

50 мм, относительно раствора сравйь нения, в состав которого входят все компоненты, кроме олеиновой кислоты.

Содержание олеиновой кислоты в растворе определяют по градуировочному

I 589162

Формула изобретения

Составитель В.Агинский

Редактор А.Ревин Техред Л,Олийнык

Корректор M.Ïoæo

Заказ 2536 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж--35, Раушакая наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 10I графику, построенному в аналогичных условиях.

Проведение определения в растворах с рН ниже 4,0 и выше 6 5 значительно понижает чувствительность определения, так как в этих условиях понижается устойчивость ассоциата бромфенолового синего с децилпиридинием; что приводит к уменьшению оптической плотности раствора.

На чувствительность определения олеиновой кислоты значительное влиянИе оказывает мольное соотношение бромфенолового синего и децилпиридиния. При соотношении меньшем, чем

1: 120, бромфеноловый синий количест1 венно не переходит в ассоциат с децилпиридинием, в результате чего понижается чувствительность определения олеиновой кислоты.

Запредельное увеличение мольного соотношения БФС:ДПХ приводит к значительной стабилизации ассоциата, в результате чего изменение оптичес кой плотности его раствора при введении олеиновой кислоты уменьшается, что резко понижает чувствительность ее определения °

Пример. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл фосфат-Ф ного буфера с рН 5,5, 2,5 мл 2 10 M раствора бромфенолового синего, 10 мл

1 10 М раствора децилпиридиний хлорида (соотношение БФС:ДПХ=1:200) и анализируемый раствор, содержащий

50 мкг олеиновой кислоты. Доводят объем раствора до метки водой и через 5 мин измеряют его оптическую плотность на сяектрофотометре СФ-16 при 620 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме олеиновой кислоты. Содержание олеиновой кислоты определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Оптическая плотность раствора равна

0,27, что соответствует по градуировочному графику 1,02 мкг/мл и соответственно 51,0 мкг олеиновой кислоты в исходном растворе °

Среднее значение содержания олеиновой кислоты при 5 параллельных определениях равно 1,04 + 0,03 мкг/мл.

Относительная ошибка определения составляет 2,5 . Предел определения

0,1 мкг/мл.

Определение олеиновой кислоты по изобретению возможно в присутствии значительных количеств этилендиаминтетрауксусной кислоты, трибутилфосфата, неионогенных поверхностно-активных веществ, например, синтанола, синтамида, продуктов разложения олеиновой кислоты, например, диоксистеариновой кислоты, а также таких карбоновых кислот, как уксусная, валериановая, капроновая, гликолей, глицерина, поливинилового спирта, анионов неорганических кислот, катионов щелочных и щелочноземельных металлов, часто сопутствующих олеиновой кислоте в различных технологических процессах.

Способ количественного определения олеиновой кислоты в пробе воды, включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации олеиновой кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности определения, анали40 зируемую пробу подкисляют до рН 4,0—

6,5, добавляют в качестве цветореагента бромфеноловый синий, а также децилпиридиний хлорид или дицилпи45 ридиний бромид при их молярном соотношении 1:(120-250) и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 620 нм.