Способ получения катализатора для гидрирования жиров

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для гидрирования жиров. Цель - получение катализатора с повышенной активностью. Получение ведут обработкой основных карбонатов никеля и меди водным раствором гидразина (концентрация в реакционном растворе 7-14 мас.% и 15-25% по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди). Обработку ведут при 30-50 °С с последующей сушкой катализаторной массы. Степень насыщения этиленовых связей при использовании новых катализаторов в количестве 0,10% (по никелю) составляет 97-100% (против 63-67% при использовании известных катализаторов). 3 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)g В О1 J 23/70, 23/72

° u А. ° ),.",„. ° „

a I Д г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 .(21) 4464143/23-04 (22) 26.07.88 (46) 30.09.90. Бюл. Р 36 (71) Научно-производственное объединение "Масложирпром" (72) В.С.Стопский (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 238527, кл. В 01 J 37/04, 1969.

Авторское свидетельство СССР

1Ф 977003, кл. В 01 J 23/72, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ЖИРОВ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для гидрирования

Изобретение относится к производ- . ству невосстановленных карбонатных никель-медных катализаторов для гидрирования жиров.

Цель изобретения — повышение активности никель-медного катализатора эа счет обработки основных карбонатов никеля-меди водным раствором гидразина при определенных температуре и концентрации раствора гидразина и определенном соотношении гидразина и карбонатов никеля и меди.

Пример 1. Соосажденные карбонаты никеля-меди получают постепенным прибавлением при перемешивании

10Х-ного раствора карбоната натрия при

40-45 С к раствору смеси сульфатов никеля и меди с концентрацией ионов металла — никеля 10 г/л и .меди 3 г!л.

„„SU„„1595555 A 1

2 жиров. Цель — получение катализатора с повышенной активностью. Получение ведут обработкой основных карбонатов никеля и меди с водным раствором гидразина (концентрация в реакционном растворе 7-14 мас.Х и 15-25Х по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди) ° Обработку ведут при 30-50 С с последующей сушкой катализаторной массы. Степень насыщения этиленовых связей при использовании новых катализаторов в количестве 0,10Х (по никелю) составляет 97-1 OOK (против 63-67Х при использовании известных катализаторов).

3 табл.

Иольный избыток карбоната натрия 25Х.

По окончании подачи раствора карбоната натрия реакционную смесь с образовавшимся осадком перемешивают еще 1 ч, затем осадок отделяют декантацией и промывают на фильтре до отсутствия окрашивания промывных вод фенолфталеином. Полученный осадок карбонатов никеля и меди сушат при 100-120 С до остаточной влажности не более 5Х.

К нагретой до 30 С водной суспенэии 100 г соосажденных основных карбонатов никеля-меди (35,6 мас.Х низ келя и 12,6 мас.Х меди) в 100 см воды при перемешивании в течение

30 мин прибавляют 115 г водного раствора гидразина концентрацией

13.мас.Х, поддерживая температуру реакционной смеси постоянной (30 С).

1595555 Количество гидразина по отношению к, сухой массе основных карбонатов никеля-меди составляет 15%, а содержание гидразина в полученном водном реакционном растворе — 7%. Неремешивание реакционной смеси продолжают

2 ч, а затем без отделения водной фазы реакционную смесь помещают в ротационный вакуум-сушильный аппарат и в течение 3 ч сушат при 30 С и остаточном давлении 2 кПа.

Получают порошкообразный продукт зеленого цвета, представляюший собой никель-медный аквагидразиногидроксокарбонатный комплекс следующего cocNi> Cu (0H) > C0 3(В 0), и

Данные химического состава, %; Ni

38,4; Си 13,6; С 2,62; N 1,23.

Активность катализатора (А) оцени- 20 вают по степени насыщения этиленовых

1 связей в рафинированном подсолнечном масле, гидрированном в стандартных

1 условиях: 50 r масла, катализатор с размером частиц не более 0,1 мм в 25 .количестве 0,15% никеля к массе масла, продолжительность гидрирования

60 мин при 200 С и скорости барботажа водорода 3 л/мин. О степени насьпцения судят по показателю прелом- 30 ления гидрированного жира: по пг

1 г 100 п

О (при 60 С) исходного масла; и „ — показатель преломления гидрированного масла; п — показатель преломления три- 40 ! стеарина.

Для катализатора, полученного по данному примеру, А = 100% (п,=1,4606; и = 1,4470 и и = 1,4470), При уменьшейии количества катализатора до 0,10% никеля по отношению к массе гидрируемого масла степень насыщения этиленовых связей также сос— тавляет 100%.

Пример ы 2-9. Процесс осущест-50 вляют по примеру 1, температуры реакционной смеси, концентрации гидразина в реакционном растворе и количество гидразина по отношению к массе основных карбонатов никеля и меди приведено в табл.1.

Сравнение условий получения и свойств предлагаемого и известного катализаторов приведено в табл.2.

Состав полученных катализаторов приведен в табл.3.

Таким образом, обработка основных карбонатов никеля-меди водным раствором гидразина при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14% и количестве гидразина

15-25% по отношению к массе основных карбонатов позволяет получить высокоактивные катализаторы гидрирования жиров. Степень насыщения этиленовых связей при использовании указанных катализаторов в количестве

0,10% (по никелю) составляет 97100%, при использовании в том же количестве известных катализаторов

63-67%. Более высокая активность полученного катализатора позволяет и сократить его расход до 0,36 кг/т гидрируемого жира (по сравнению с

0,50 кг/т для прототипа).

Формулаизобретения

Способ получения катализатора для гидрирования жиров обработкой основных карбонатов никеля и меди водным раствором комплексообразующего соединения, содержащего аминогруппу, с последующей сушкой катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве комплексообразующего соединения используют гидразин и обработку ведут при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14 мас,% и количестве гидразина 15-25 по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди.

1595555

Т а б л и и 1 l

Пример

Условия получения и активность полученных катализаторов

1 2 3 4 5 б 7 8 9

50 25 53 52

30 40 50 30

7 11 14 14 7 6 15 б

15 20 25 . 25

15 13 27 12

95 бб

100 1 00 100

100 100 98

Та блица 2

Показатель

Катализатор

Предлагаемый

Известный

Комплексообразующее соединение, используемое для обработки основных карбонатов никеля и меди

Температура реакционной смеси, С

Концентрация комплексообразующею го соединения в реакционном растворе, Количество комплексообразующего соединения, . относительно массы карбонатов никеля и меди

Степень насыщения этиленовых свя— зей, % при содержании катализатора в гидрируемом жире, :

0,15

0,10

Расход катализатора на гидрирование 1 т жиров в среднем, кг

Н 21 1-1 1Н 2

Гидра зин

30-50

Н N-H

Аммиак

18-25

7 — 14

15-28

5-15

4-42

97-100

92-96

63-67

0,36

0,50

Температура реакционной смеси, С

Концентрация гидразина в реакционном растворе, Количество гидразина по отношению к млссе карбонатов никелямеди, Активность катализатора, при содержании никеля в гидрируемом жире, .:

О, 15

0,10

100 100 93 96 94

97 100 65 67 64

1595555

Таблица 3 лементы, Х

Содержание, мас.й, по примеру

1 2 . 3 4 5 6 7 8 9

Составитель В. Теплякова

Техред М. Ходанич Корректор О. Кравцова

Редактор Л.Пчолинская

Заказ 2872 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 1ик ель едь глерод зот

38,4 38,3

13,6 13,5

1,62 2,60

l,23 1,20

38,4

13,6

2,65

1,25

38,2 38,3 38,0

13, 5 13,5 13,4

2,65 2,60 2,70

1,26 1,28 . 2,35

41,2 39,4 37,5

14,6 14,0 13,0

2,45 2,57 . 2,78

1,05 1,10 2,65