Способ получения фильтрующего материала на основе диатомита

 

Изобретение относится к получению сорбционно-фильтрующих материалов на основе диатомита и предназначено для очистки медицинских препаратов. Целью изобретения является повышение адсорбционной емкости продукта, увеличение скорости фильтрации и упрощение процесса. Способ включает обработку диатомита 10-20%-ным раствором соляной кислоты при Т:Ж=1:1-2, при 150-200°С в течение 10-30 мин, промывку 1-2%-ным раствором HCL при Т:Ж=1:5-6, отжим кислой пульпы до остаточного содержания в ней HCL в количестве 2-3 мас.% от массы пульпы, обработку полученного продукта едким натром в количестве 2-3 мас.% от массы обрабатываемого диатомита при Т:Ж=1:2-3, сушку и прокаливание. Изобретение позволяет повысить адсорбционную емкость диатомита по метиленовому голубому до 10,7 мг/г, увеличить пористость до 85%, улучшить время фильтрации 100 мл метиленового голубого до 15 с, уменьшить содержание FE<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB> до 0,06%, сократить потребление реагентов в 10 раз, а также уменьшить количество операций и время обработки диатомита. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4435099/24-26 (22) 18.04.88 (46) 15.10.90. Бюл. № 38 (71) Кавказский институт минерального сырья (72) О. М. Мдивнишвили и Л. Я. Уридия (53) 66.067.1 (088.8) (56) Авторское св идетел ьств о СССР № 931714, кл. С 01 В 33/26, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИЛЬТРУЮШЕГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИАТОМИТА (57) Изобретение относится к получению сорбционно-фильтрующих материалов на основе диатомита и предназначено для очистки медицинских препаратов. Целью изобретения является повышение адсорбционной емкости продукта, увеличение скорости фильтрации и упрощение процесса. Способ

Изобретение относится к получению фильтрующего материала на основе диатомита и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение качества продукта за счет повышения его фильтрационных и адсорбционных свойств, снижения в нем содержания железа, а также упрощение способа за счет исключения процессов многократных промывок от кислоты, репульпации, нейтрализации остатков щелочи растворами хлористого аммония и сокращения количества и числа реагентов, что уменьшает время всего технологического процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. 00 г измельченного до 200 меш. природного диатомита состава, %: 5!О2

92,0; А40з 3,23; Fe Oq 1,8; СаО 0,48, Mg0

„„SU„„1599055 А 1 (51)5 В 01 D 39/00, В 01,1 20/14, С О! В 33 26

2 включает обработкi диа. ом та 10 — -20 ;;ным раствором соляной кислоты при Т:Ж=

=1:! — 2, при 150- 200"С в течение !О—

30 мин, промывку 1--2%-ным раствором

HCl при Т:Ж=!:5---6, отжим кислой пульпы до остаточного содержания в ней НС! в количестве 2 — 3 мас.% от массы пульпы, обработку полученного продукта едким натром в количестве 2 — 3 мас.% от массы обрабатываемого диатомита при Т:Ж=1:2 — 3. сушку и прокаливание. Изобретение позволяет повысить адсорбционную емкость диатомита по метиленовому голубому до

10,7 мг/г, увеличить пористость до 85%, улучшить время фильтрации 100 мл метиленового голубого до 15 с, уменьшить содержание Feq03 до 0,06%, сократить потребление реагентов в 10 раз, а также уменьшить количество операций и время обработки диатомита. 3 з. п. ф-лы, 2 табл.

0,57; Ха О 0,10; К20 0,26; п.п.п. 2,0, предварительно обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты при T:Æ=1:2 в течение 10 мин при 200 С. Образовавшийся продукт, имеющий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в горячем виде промывали свежим 1%-ным раствором соляной кислоты в количестве 600 мл (Т:Ж=1:6) . Эта операция предотвращает образование осадков в виде гидроокислов железа в готовом продукта, так как рН среды при этом не превышает 2 — 3. Присутствие окиси железа в фильтровальном материале нежелательно, так как приводит к снижению активности медпрепаратов, в частности инсулина, при их очистке за счет образования инертных балластных соединений белка с железом.

Затем продукт отжимали от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабаты1599055 наемом диатомите оставалось 3 вес.Я соляной кислоты (в пересчете на безводную).

Гlри отжиме происходило удаление солянокислых солей железа. К полученной кислой массе добавляли 300 мл 1Я-ного раствора едкого натра (3 вес.Я в пересчете на безводный) при Т:Ж= l:3. Смесь перемешивали и сушили с последующим прокаливанием при 1000 С. Получали продукт состава, Я:

SiO. 93,0! А10з 3, IO; Ре20з 0,06; СаО 0,23;

Mg О, I3; NazO 3,2; п.п.п. 0,28.

Адсорбционная способность по метиленовому голубому (О,I ß-ный раствор) составляет 10,7 мг/г.

Время фильтрации 100 мл 0,1ог -ного раствора метиленового голубого равно 15 с.

Количество оставшегося 1=е20з в готовом продукта — 0,06 Я.

Необходимый для модификации диатомита хлористый натрий получают непосредственно в реакционной массе путем добавления в нее едкого патра с таким расчетом, чтобы оставшаяся в реакционной массе соляная кислота образовала с ним хлористый натрий в количестве 3:5 вес.Я.

Г1олучение непосредственно в обрабатываемой массе хлористого натрия способствует повышению фильтрационных и адсорбциоцн ых свойств целевого продукта. Это происходит благодаря пропитыванию пор диатомита модификатором еще на стадии формирования его молекул (т.е. молекул хлористого натрия), что ведет к более полному и равномерному распределению модификатора по всей массе диатомита (в том числе в макро- и микропорах), что нельзя достичь при механическом смешивании диатомита с модификатором. Кроме того, получение модификатора в обрабатываемой массе влечет более интенсивную кристаллизацию кремнезема в кристобалит, который характеризуется меньшей гидрофильностью, чем аморфный кремнезем. Таким образом, повышение гидрофобизации, в свою очередь, способствует повышению фильтрационных и адсорбционных свойств готового продукта.

Мелкие частицы, которые по способупрототипу подвергались растворению щелочью, здесь под действием минерализатора (хлористого натрия) при спекании образуют вторичные агрегаты в виде гранул, что в свою очередь способствует улучшению фильтрационных и адсорбционных свойств.

Приготовленная таким образом масса сушится и прокаливается.

По предлагаемому способу на 100 r диатомита требуется 2,0 — 3,0 г NaOH и 2,5—

5.0 г HCI.

Весь процесс осуществляют за 23 — 25 ч.

Пример 2. 100 r измельченного до 200 меш. природного диатомита состава по примеру 1 предварительно обрабатывалось 20Я-ным раствором соляной кислоты при Т:Ж= l:1 в течение 30 мин при 150 С. Образовавшийся продукт, имеющий тот же состав, что и исходный природный диатомит, но с содержанием железа в растворимой форме, в горячем виде промывался свежим 2Я-ным раствором соляной кислоты в количестве

500 мл (Т:Ж= l:5) и отжимался от избытка кислоты с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2 вес.Я соляной кислоты (в пересчете на безводную). К полученной кислой массе добавлялось 200 мл 2О-ного едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр 2 вес. О ) при T:Æ= 1:2. Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прокаливанием при

900 С. Получался продукт состава,Я: SION 03,17, AlzOz 3,10; Ге Од 0,09; СаО

0,23; MgO 0,13; !х!а О 3,0, п.п.п. 0,28.

Адсорбционная способность по метиленовому голубому составляет 10,2 мг/г.

Время фильтрации 100 мл 0,1Я-ного раствора метиленового голубого равно 18 с.

Количество оставшегося Ре20д в готовом продукте — 0,09Я.

Пример 3. 100 r измельченного до

200 меш. природного диатомита состава по примеру I предварительно обрабатывалось

3Q 16,г о-ным раствором соляной кислоты при

T:Æ=1 1 5 в течение 15 мин при 170 С.

Образовавшийся продукт в горячем виде промывался свежим 1,5ß -ным раствором соляной кислоты в количестве 550 мл (Т:Ж=

=1:5,5) и отжимался от избытка кислоты

3г с таким расчетом, чтобы в обрабатываемом диатомите оставалось 2,5 вес.Я соляной кислоты. К полученной массе добавлялось 250 мл 1,5О-ного раствора едкого натра (в пересчете на безводный едкий натр

2,5 вес.Я) при T:Æ=l:2,5. Смесь перемешивалась и сушилась с последующим прок ал и в ание м при 950 С. Получали продукт состава, Я: SION 93,22; А40 3,10; Ге20з

0,07; СаО 0,23; NgO 0,13; Na20 3,1; п.п.п.

0,28.

Адсорбционная способность по метиленовому голубому составляет 10,5 мг/г.

Время фильтрации 100 мл 0,1Я-ного раствора метиленового голубого равно 16 с.

Количество оставшегося FeqOq в готовом продукте — 0,07Я.

so Сравнительные данные по физико-химическим свойствам фильтрующего материала, полученного предлагаемым и известным способами, приведены в табл. 1.

1599055

Та блица 1

Объемная ПорисКоличество оставшегося Fe О, 7

Фильтрующий материал с адсорбционными свойВр емя фильтрации, 100 мл

Адсорбционная способность по масса, г/смЗ тость, 7. метиленовому голубому, мг/г ствами в с

3,4

78 35

85 15

78 ° 18

80 1б

0 6

0,250

0,210

О, 230

О,Об

10,7

Пример 1

Пример 2

Пример 3

0,09

10,2

10,5

0,07

По прототипу 0,250

При кислотной обработке диатомита соляной кислотой с концентрацией ниже 1ОЯ процесс перевода железа в растворимую форму протекает недостаточно эффективно.

При кислотной обработке диатомита соляной кислотой с концентрацией выше 20О ухудшаются условия труда без улучшения качества продукта.

Кислотная обработка диатомита с использованием соляной кислоты в количестве меньшем I:1 по отношению к обрабатываемому диатомиту приводит к недостаточно эффективному растворению железа.

При использовании соляной кислоты в количестве большем соотношения 1:2 по отношению к диатомиту потребуется больше энергозатрат на испарение для доведения реакционной массы до необходимой консистенции.

Кислотаная обработка диатомита соляной кислотой при температуре ниже 150 С характеризуется более слабой интенсивностью перевода железа в растворимую форму, а при температуре выше 200 С имеет место увеличение энергозатрат без улучшения качества продукта.

При промывке диатомита после кислотной обработки раствором сол яной кислоты с концентрацией ниже 1Я ухудшается качество промывки.

При концентрации соляной кислоты при промывке выше 2Я требуется максимальный отжим кислоты, в результате чего получается более плотный осадок (корж), требующий дополнительной операции по репульпации.

При достижении остатка соляной кислоты в реакционной массе после отжима меньше 2 вес.Я, после нейтрализации этого остатка едким натром, образуется недостаточное количество хлористого натрия (модификатора) для модификации обрабатываемого диатомита.

П ри достижении величины остатка соляной кислоты в реакционной массе после отжима больше 3 вес.Я, после нейтрализации этого остатка едким натром, возникает необходимость либо в отмывке избыточного количества соляной кислоты, либо в нейтрализации этого остатка добавочным количеством едкого натра, что приводит к ухудшению качества получаемого фильтрующего материала, так как в реакционной

25 массе образуется жидкий силика;, образующий при прокаливании клеящий цемент, ухудшающий фильтрационные и адсорбционные свойства диатомита в результате блокирования активных центров поверхности частиц диатомита.

Зо

В случае промывки диатомита после кислотной обработки — 2Я-ным раствором соляной кислоты при соотношении Т:OK

1:(5 — 6); из-за высокой вязкости обрабатываемой массы затрудняется процесс промывЗ5 ки, в результате ухудшается качество получаемого продукта, а в случае промывки диатомита после кислотной обработки !в

2Я-ным раствором соляной кислоты при соотношении T:Æ 1: (5 — 6) имеет место допол40 нительный расход энергозатрат на отжим.

Добавление в реакционную массу едкого натра после отжима с концентрацией меньше 1Я замедляется процесс модификации и ухудшается качество готвого продукта.

При добавлении в реакционную массу ед45 кого натра после отжима с концентрацией больше 2Я образуется лишнее количество растворимой кремнекислоты, ухудшающей качество готового продукта.

Применение едкого натра для нейтрали. зации остатка соляной кислоты в колино честве больше 3 вес.Я потребует дополнительной нейтрализации избытка щелочи.

При применении едкого натра для нейтрализации остатка соляной кислоты в количестве меньше 2 вес.Я образуется недостаточное количество хлористого натрия для модификации диатомита.

Упрощение процесса по предлагаемому способу (по сравнению со способом-прототипом) обеспечивается меньшим количест1599055

Та блица 2 г Предлаraемый способ

Сп ос об-пр от отип

Кислотная обработка с оляной кислотой

Кислотная обработка (в частности и соляной

-сисл от ой) Промывка 1-2 -ным раствором с оля ной ки сл от ы

Промывка

Отжим (фильтрация) с остатком соляной кислоты в коли естве 2-3 вес.Ж по отношению к обрабатываемому диатомиту

Смеш!;-вание реакционной массы со смесью NaOH c

NaC1 (NaOH в качестве п епти зат ора ) Смешивание реакционной массы с 2-3 вес.7 NaOH (NaOH для нейтрализации остатка

НС1 с получением 3-5 вес.Е

NaC1) бил ьтрация

Репульпация

Обработка раствором, содержащим хлористый аммоний, CaA, NgO

Прокаливание

Прокаливание

Формула изобретения

Составитель Т. Чиликина

Редактор А. Ревин Техред А. Кравчук Корректор М. Шароши

Заказ 3104 Тираж 577 Подписное

ВНИИГ!И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, !01 вом операций, меньшим расходом реагентов и сокращением времени процесса до

23 — 25 и (по прототипу только операция

На 100 г диатомита необходимо следующее количество реагентов, г: xJIOpHcTbIH натрий 5 — 10; щелочь 60 — 100; хлористый аммоний 8 — 10; окись кальция 5 — 10; окись магния 5 — 10; щелочь 2,0 — 3,0; соляная кислота 2,5 — 5,0.

1. Способ получения фильтрующего материала на основе диатомита, включающий обработку диатомита соляной кислотой, промывку, смешивание с едким натром, фильтрацию, сушку, прокализание, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной емкости продукта, скорости фильтрации и упрощения процесса, промывку диатомита осуществляют 1 — 2Я-ным раствором смешивания диатомита с NaCl u NaOH требует 24 — 100 ч), что иллюстрируется данными, приведенными в табл. 2. соляной кислоты, фильтрацию проводят путем отжима кислой диатомитовой пульпы после промывки до остаточного содержания в ней соляной кислоты в пересчете

HCE 2 — 3 вес.о, на смешение подают едкий

40 натр в количестве 2 — 3 вес. по отношению к обрабатываемому диатомиту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят 10 — 20Я-ным раствором соляной кислоты при Т:Ж= l:1 — 2 и при !50 — 200 С в течение 10 — 30 мин.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку раствором соляной кислоты осуществляют при Т:Ж=1:5 — 6.

4, Способ по п. I, отличающийся тем, что едкий натр подают на смешение в виде 1 — 2Я-ного раствора при Т;Ж=1:2 — 3.