Патент ссср 161917
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
С011 ИАЛИСТИЧ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРETEHИ Н
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ко 161917
Класс
39с, 21
Nlll K
С 08@
Заявлено 13.Х!1Л961 (№ 755553)23-4) ГОСХЬАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ЬЕЛЛМ .1305Ретений и ОткРытий
СССР
Опубликовано 01 IV 1964. Бюллетень № 8
УДК
1 ;1 Г, о ь" . !
Подписная грутга № 58
Е. В. Кузнецов и И. Н. Файзуллин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ
ПОЛИСУЛЬФИТОВ фосфорорганическими соединениями, содержащими метилольные группы, например с тетраоксиметиленфосфонием.
Наиболее вероятна следующая схема реакции:
О О О
II — HC! 11 11
HOCH2 — P СН20Н+ С! S С! 1 HOCH2 P — СНеОБС!
11 1
Н,ОН О СН.OH
О О
II 11 — P — СН OS — ОСН—
ΠΠΠ— HCi 11 1I
>- HOCHP — CH,OSOCH,P — СН,OH — >(НОСН )çP = О 1
СН,OH СН,ОН гезию к стеклу, металлам, бумаге и ткани.
Продукт не горит и не поддерживает горения, растворим в метаноле, нерастворим в бензоле, гексане, бензине, частично растворяется в ацетоне и пиридине. При нагревании исходная смола приобретает твердое хрупкое состояние и не растворяется в метаноле. При обработке водой выпадает белый порошок, который размягчается при 185 — 190 С.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и отвоСпособ получения фосфорорганических полисульфитов так же как и сами соединения неизвестен, Предлагаемый способ состоит в том, что тионилхлорид подвергают взаимодействию с реакция сопровождается выделением большого количества хлористого водорода, что свидетельствует о взаимодействии тионилхлорида с метилольными группами. После прекращения бурного выделения хлористого водорода при температуре бани 160 С вязкость полученного продукта составляет 0,4, следовательно, он является высокомолеку. лярным.
Полученная смола с характерным запахом, янтарного цвета, вязкая, имеет хорошую адСН, 1
О
Б О
О
1 № 161917!
I 1!
С2 С3!
» р х х р
) о ха, Содержание
Содержание
V 0Г
П х а х
f са о хо ох
Самономеры вычи- най-! елене дено найдено вычислено
25 г0 24,61
24,01 (HOCH ) Г С! + SOC I.) или (HOCH )3 РО+ 5ОС4
12,45 13,04
13,14
0,4 (HOCH.,)„Ð + SOC,, 13,31
13,14
13,30
Составитель H. Штубер
Редактор Л. М. Струве Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. М. Комарова
Поди, к печ. )4/V — 64 г. Формат бум. 60Х90 /а Объем 0,23 пзд. л.
Заказ 879/!1 Тирагк 750 Цена 5 коп. ! (!1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открьгтий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дом, помещают 100 г ХТОФ и при перемешивапии вводят 89,5 г тионилхлорида (тионилхлорид вводится в три приема: 12 лл, 22 лл, 21 ил, через 2 — 3 лил. Смесь перемешивают в течение 40 лии, после чего включают обогрев. При температуре бани 90 С смесь нагревают в течение 15 мин, потом выдергкивают 20 гвин при 140 С и 10 .чин при
1б0 С. Обогрев прекращают, когда практически прекращается выделение хлористого водорода.
Некоторые константы полученных продуктов приведены в таблице.
Полученные соединения могут найти применение, например как присадки к смазочным маслам.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорорганических полисульфитов, отличающийся тем, что тионилхлорид подвергают взаимодействию с фосфорорганическими соединениями, содергкащими метилольные группы.
