Патент ссср 162318

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

_#_9 162818

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИААИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

39с, 30

МПК

С 08п

Заявлено 25.1 V.1963 (№ 833159)23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО EAAM

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 16.1т1т.1964. Бюллетень № 9

УДК

Подписная группа № 58

3. М. Купцова, А. П. Моисеенко и А. M. Чернякова 1 . ! =

М ЕТОД О ПРЕДЕЛ ЕНИЯ ВОДОРОДСОД ЕРЖАЩ Х

ПРИМЕСЕЙ В ОРГАНОХЛОРСИЛАНАХ

Известен метод определения водорода, связанного с кремнием, путем обработки водным раствором щелочи различных кремнийорганических соединений. Но этот метод непригоден для установления наличия водородсодержащих примесей в органохлорсиланах, содержащих фенильные и метильные радикалы.

Предлагаемый способ дает возможность о11ределить наличие водородсодержащих примесей в органохлорсиланах путем проведения предварительной этерификации пиридина с последующей обработкой продуктов раствором щелочи в этиленглнколе, что обеспечивает возможность определения весьма незначительных количеств примеси гидросиланов, содержащих в органохлорсиланах по количеству выделяющегося водорода.

Пример. Навеску смеси органохлорсиланов с содержанием водорода 0,0122% в количестве 0,9060 г набирают в тонкостенную ампулу с помощью вакуума в специальной пробирке, в которой находится охлажденная смесь из 6 лл изоамилового спирта и 4 л л пирпдина. Реакционную пробирку плотно закрывают резиновой пробкой, одновременно надавливают па кончик ампулы и раздавливают ее. Затем энергично перемешивают и оставляют на 35 — 40 лин. По истечении 40 лин. открывают пробирку, смазывают шлиф тонким слоем вакуумной смазки и присоединяют ее к трубке, в карман которой предварительно наливают 10 лл 4Н раствора едкого кали в этиленгликоле. Устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевую точку.

После этого выливают раствор щелочи нз кармана в реакционную пробирку и энергично встряхивают до полного растворения образующегося осадка. Наблюдают выделение пузырьков и вытеснение жидкости из бюретки в уравнительный сосуд, за счет чего уровень жидкости в бюретке понизился. Перемещают уравнительный сосуд так, чтобы уровень жидкости в нем был немного ниже уровня в бюретке и оставляют в покое на 15 лин.

Через 15 лин замеряют выделившийся объем газа в бюретке, устанавливая жидкость в уравнительном сосуде и в бюретке на одном уровне. Затем через каждые 5 л1ин. повторяют замеры объема пока не получают три одинаковых значения замеров.

Объем выделившегося газа равен 3,0 лл, зафиксированное барометрическое давление ссставляло 744 лл рт. ст., температура около прибора 21 С и давление паров над насыщенпьп| раствором хлористого натрия 14,1 лл рт. ст.

Затем проводят контрольное определение с тем же количеством растворителей и раствора щелочи в этнленгликоле, которые использовалпсь для определения содержания водорода в органохлорсилане. Выделившийся объем газа составил 0,2 лл.

¹ 1б2318

Предмет изобретения

Составитель P. Фрулина

Редактор M. И. Бородина Тсхред Т. П. Курилко Корректор Г. И. Чугунова! (одп. к псн. 5, — 64 г. Формат бум. 60Х90, а Объем 0,23 изд, л.

"-аказ 880, 5 Тираж 750 Цена 5 коп.

Ц1П(ИГ1И Государстве(и:ого комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Расчет процентного содержания водорода с .,,етом контрольного опыта: (744 — 14,1) . (3 — 0,2) 273 о (273,2 -+- 21) - 760

0,359 == 2,01

294,2 о V;, 0,008987 2,01 0,008987 в

С 2 0,9060 2

В органохлорснлане, взятом для анализа, содержание водорода составляло 0,0122"„, по данным проведенного анализа найдено

0,123 ), водорода.

Относительная ошибка составляет +0,8(.

Метод определения водородсодержащих примecci в органохлорсиланах при помощи спиртового раствора щелочи, о т л и ч а го щ и йс я тем, что органохлорсиланы предварительно этерифицируют в присутствии пиридипа.