Способ количественного определения тория в мона- цитовых концентратах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l63 598
Союз Советских
Социалистических
Республик
Ф ч
°,", !
Кл. 12m, 9
Заявлено 10,IV.1963 r. (№ 830584/23-4) МПК С Olf государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22ХП.1964 r. Бюллетень № 13
УДК
Дата опубликования описания ЗХП1.1964 г.
1.
Госплана,:, у (е ..:3. IA$
Авторы изобретения В. Ф. Лукьянов и А. Б. Козлова
Заявитель. Организация Госкомитета химической промышленности при
СССР
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ В МОНАЦИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ
Предмет изобретения
Подписная группа № 42
Известные методы количественного определения тория в монацитовых концентратах из сильнокислых растворов длительны, трудоемки, так как требуют многократных операций осаждения.
Согласно предложенному способу в качестве осадителя тория из сильнокислых растворов используют инденил-2-фосфоновой кислоты в виде горячего 1 %-ного раствора.
Пример. 2 г навески монацитового концентрата разлагают 25 — 30 мл 70%-ной хлорной кислоты на песчаной бане, при этом Zr в виде циркона остается в нерастворимом осадке; содержание Sc незначительное (меньше 0,1%); наличие U+4 при хлорнокислом разложении исключается.
К сухому остатку прибавляют 20 — 25 мл концентрированной кислоты НС1 и нагревают
2 — — 3 мин для растворения солей, прибавляют
5 — 6 г солянокислого гидразина и 20 — 26 мл воды для восстановления частично окислившегося церия. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, фильтр с осадком промывают несколько раз водой, фильтруют и промывные воды собирают в мерную колбу на
100 мл.
Для анализа отбирают аликвотную часть
20 мл, упаривают ее до 3 — 5 мл, прибавляюг
90 мл соляной кислоты (1: 1), нагревают и осаждают торий 3 — 5 мл горячего 1%-ного водного раствора инденил-2-фосфоновой кислоты. Осадок с раствором выдерживают на т(-плой песчаной бане около 30 мин. Затем осадок отфильтровывают, промывают не5 сколько раз 3%-вым раствором NH
Раствор с осадком нагревают, коагулиру10 кт, затем отфильтровывают, промывают теплым 5%-ным раствором NaOH, смывают с фильтра водой и фильтр еще несколько раз промывают теплой НС1 (1: 1). Устанавливают рН 2,4 — 2,6, для чего прибавляют к
15 раствору 1 — 2 капли 1%-ного спиртового раствора а-дииитрофепола и нейтрализуют аммиаком (1: 1) до появления слабожелтой окраски, которую убирают осторожным добавлением по каплям НС1 (1: 1). К раствору
20 с рН 2,4 — 2,6 прибавляют 2 капли 0,5% ного водного раствора ксилеполового оранжевого и титруют 0,02 моль комплексоном III до перехода малиново-красной окраски в лимонножелтую.
Способ количественного определения тория в монацптовых концентратах путем осажде30 ппя его из сильнокислых растворов и после163598
Составитель Е. Зыкова
Редактор Л. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректор Н. И. Кирилина
Заказ 1777/8 Тираж 525 Формат бум. 60X90 !s Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. дующего определения содержания тория в осадке, например титрованием, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью быстрого и полного определения тория, в качестве осадителя применяют инденил-2-фосфоновую кислоту.
