Способ определения тория или нептуния ( )

 

Союз Советских

Социалистических т"еспублик

ОП ИСАНИЕ

" 674389 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0601.78 (21) 2565071/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 0503,80, Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 050380

С 01 Г 15/00

С 01 G 56/00

С 01 И 31/16

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 546,841:

:546.799,3:

:543.244.6 (088 ° 8) А.С Сапрыкин, В.И. Спицын, Н.Н. КрЬт и Н.M. Федосова (72) Авторы изобретения

1 (71) Заявитель . Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ ИЛИ НЕПТУНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть .использовано для определения тория или нептуния (IY) в растворе.

Известны способы определения тория изти нептуния (IY) путем титрования комплексуюшим реагентом в кислой среде в присутствии органического металлоиндикатора. Титрование нептуния осушествляют трилоном Б с ксиленоловым оранжевым. B анализируемой пробе нептуний соосаждают с гидроокисью двухвалентного марганца.

- Осадок растворяют при нагревании в соляной кислоте с гидраэином, при 15 этом происходит восстановление нептуния до четырехвалентного состояния, Полученный раствор разбавляют водой до получения слабокислого раствора (рН 1,5-2,0) и при этом значении рН . 20 осушествляют титрование. Однако при таком способе низка точность анализа (1).

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ определения тория путем титрования трилоном Б в присутствии индикатора — пирокатехинового фиолетового. Титрование осушествляют при рН 2 (2).

При титровании тория, а также и нептуния трилоном Б необходима слабокислая среда, так как только в таких средах образуются устойчивые комплексные соединения тория с трилоном Б. Однако в слабокислой среде происходит гидролиз. Гидролиэованные

s различной степени .ионы тория нли нептуния (IY) c трилоном Б образуют комплексные соединения переменного состава, что и приводит к низкой точности анализа.

Цель изобретения — определение тория или неПтуния (IY) с высокой точностью.

Это достигается при определении тория или нептуния путем титрования комплексуюшим реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора .

Отличительной чертой способа является использование растворов ненасыщенных фосфорвольфраматов (КтРИиО,О1 КтО Р1И„ОЬ1) в качестве титруюшего реагента и органических соединений из группы арсеназо III в качестве индикатора. Титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при

60-90 С. Торий титруют в среде соляной, хлорной или аэотной кислоты.

674389

Формула изобретения .оставитель Ю. Куценко

Редактор T. Колодцева Техред M.Петько . Корректор Я. Веселовская

Заказ 10260/52 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фйлиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная,4

Нептуний (IY) титруют в среде соляной или хлорной кислоты.

Ненасьппеннке фосфорвольфраматы образуют с четырехвалентными торием и нептунием (IY) в сильно кислых

" средах п6очные комплексы в соотношении 1:1. Это дает воэможность при" мейять -"их растворы в качестве титруюших реагентов для тория и нептуния (IY) в кислых растворах, в которых указанные ионы не гидролизуются.

Красители иэ группы арсенаэо III 10 по сравнению с ксиленоловым оранжевым и пирокатехиновым фиолетовым ,образуют более устойчивые комйлексы с четырехвалентными антинидами даже ,в кислых средах,что позволяет исполь- 3$ эовать их в качестве индикаторов при титровании тория или нептуния (IY) ненасыщенными Фосфорвольфраматами.

Для усиления резкости перехода окраски йндикатора в точке эквива- уО лентности титрование ведут при нагревании до 60-90 С.

Пример 1. Пробу тория 515 мг разбавляют 0,4 М азотной кислотой до 50 мл, нагревают до 80 С.

Затем добавляют 3 капли 0,1%-ного

-- раотвора арсенаэоамино-ь-кислоты и титруют 0,01 М раствором К РХнО у титр которого устанавливают по стан,дартному раствору тория. В точке эквивалентности наблюдают переход 3() окраски от зеленой до Фиолетовой.

Время титрования 5-15 мин. Относительная ошибка определения тория

<0 6%.

Пример 2. Пробу нептуния

3-15 мг восстанавливают до четырехвалентного состояния 1-1,5 мл "раствора гидроксиламина (50 мг/мл) в

4 М соляной кислоте при нагревании на водяной бане в течение 30 мин.

Восстановленную пробу разбавляют

0,4 M соляной кислотой до 30 мл, добавляют 3 капли 0,1В-ного раствора арсенаэоамино-6-кислоты и титруют

0,01 М раствором KqPW

Время анализа 35-45 мин. Относительная ошибка определения нептуния +1%, 1. Способ определения тория или нептуния (IY) путем титрования комплексуюш-пч реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора, о т л ич а ю шийся .тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве титруюшего реагента используют растворы ненасышенных фосфорвольфраматов (Kg РИНОщГ КюР W g(), В качестве индикатора — органические соедине ния иэ группы арсеназо III, и титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при 60-90 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юm иH Iй I с я тTе мM, что торий титруют в среде соляной, хлорной или азотной кислоты

3. Способ по п.1, о т л и ч а юш и и с я тем, что нептуний (IY) титруют в среде соляной или хлорной кислоты, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Аналитическая химия, 21, 1966, с, 76.

2. Шварценбах Г., Флашка Г, Комплекснометрическое титрование.

М., 1970, с. 208. (прототип).