Патент ссср 164285
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл, 12р, 2
Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”
Заявлено 15Х1.19б3 г. (№ 842181/23-4) МПК С 07d с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано IЗ.VIII.19á4ã. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 22.IX.1964
Государственнцй комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
BO:ÑÈ, Т : " ТГ "
Авторы изобретения:
М. С. Барвинок, А. П. Платонов, В. С. Куприк и Б. H. Свердлова
Заявитель:—
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
5-М ЕТ ИЛ Е Н-А Н ИЛ И Н О-N-Ф ЕН ИЛ-3-А Н ИЛ О-П И Р Р ОЛ И НА
Таблица 1
Молекулярный вес о
1 Х о а> о
К ж
2 ci) <е
III Х о
И
Q)
«(I
v o
К и
О Ю
Ы!
< >
> o
:х
О Я
82,07
81,20
81,49
5 84
12 94
6,20 6,37
6,22
339 " 4
) 12,05
СвзН 11Чз,0 41,8 81, Таблица 2
Растворимость рнтель
Растворимость
Растворитель
Этилацетат
Растворяется при нагревании
То же
Хлороформ
Растворяется прп нагревании
То же
Не растворяется
Образуется смолообразная масса
Ннтрометан
Днллорэтан
Ацетон
Бензол
Ди оксан
Раствор желтеет
Этанол
Подписная группа 45
Предложен способ получения 5-метилепанилипо-М-фепил-3-апило-пирролипа конденсацией фурфурола и аиилш.а в соотношении
1:3 или 1:4 в присутствии концентрированной соляной кислоты, полученную смолу промыва1от ацетоном и выделенное из ее кристаллическое вещество кристаллизуют из питрометапа.
В стакан загружают 4,б2 мл аиилипа, добавляют 0,03 мл концентрированной соляной кислоты, а затем 1,4 мл фурфурола (соотношение 3 моль аиилипа к 1 моль фурфурола).
Реакционная смесь приобретает цвет, разогревается. После смешения реагентов реакционную массу, представлявшую собой темно-красную жидкость, помещают в термостат иа
7 час при 40 С. После выдержки реакционной массы к пей добавлгпот 15 мл ацетона и смесь выдерживают еще в течение часа при 20
40 С. Раствор ацетона отфильтровывают (горячим фильтрованием), при охлаждении из него выпадают розовые игольчатые кристаллы. Перекристаллизованные трижды из питрометана кристаллы имеют т. пл. 205 — 20б С. 25
Данные анализа полученных кристаллов приведены в табл. 1, а растворимости — в табл. 2.
5-Метилен-анилино-N-фепил-3-аппло-пирролии в тех же условиях образуется также при соотношении а илипа и фурфурола 4: 1.
При этом получают кристаллы идентичные описанным выше.
164285
Предмет изобретения
Составитель E. И. Израильская
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор Г. Е. Опарина
Заказ 2151 9 Тираж 500 Формат бум, бОХ90 /s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2, Способ получения 5-метилен-анилино-Nфеннл-З-анило-пирролина, о т л и ч а ю ur, и и с я тем, что фурфурол конденсируют с анилином в соотношении 1:3 или 1:4 в присутствии концентрированной соляной кислоты, полученную смолу промывают ацетоном и кристаллический продукт кристаллизуют из нитроме5 тана.
