Патент ссср 165447
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 19ез
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10ХП.1963 (№ 846309/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 12.Х,1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 23.Х.1964
Авторы изобретения
М. Ф. Шостаковский, В. М. Власов и П. И. Греновский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА БУГИН-1-ОЛА-4
17одписная группа Л8 44
Изобретение относится к способам получения винилового эфира бутин-1-ола-4 нагреванием и ди-н-бутин-3-илацеталя в токе сухого азота.
Предложенный способ отличается тем, что ди-н-бутин-3-ацеталь нагревают при 110—
125 С в токе сухого азота.
Пример. В прибор для перегонки, состоящий из колбы Фаворского, холодильника и приемника, загружали 30 г (0,18 моль) ди-нбутин-З-илацеталя, т. кип. 62 С; по 1,4507, MR D 0,9407.
Найдено: 47,49; МКо вычислено: 47,47 и
0,6 г NH4I-IgPOg. В приемник для предотвращения взаимодействия продуктов распада помещали 2 г К2СО (безводный). Затем в слабом токе сухого азота проводилось термическое разложение с одновременной отгонкой продуктов распада.
В течение 3 час отбиралась фракция в пределах 110 — 125 С (720 мм рт. ст.) в количестве 25 г с и о 1,4388.
Полученную фракцию 4 раза промывали
10%-ным раствором и 3 раза водой. Затем сушили над поташом и подвергали разгонке при атмосферном давлении. При этом выде2 лено: фракция 9% — 100 С (720 лы рт. ст.); д р 1, 4344 — 0,6 г; фракция 100 — 102,5 С (720 л м рт. ст.); и о 1,4347 — 11,6 г; общий вес обеих фракций 12.2 г, что составляет 70% от теоретического.
Полученные фракции после объединения разгонялись вновь, при этом выделялось 11 г вещества, т. кип. 34 С (50 мм рт. ст.) и „1,4347; d4 0,8615. MR о вычислено
29,22; MR р найдено 29,10.
Виниловый эфир бутин-1-ола-4.
Найдено, %: С вЂ” 74, 71; 74, 77; Н вЂ” 8,57;
8,57.
Вычислено, %: С вЂ” 74, 87; Н вЂ” 8,39.
Ацетиленовый водород количественно определялся реакцией с аммиачным раствором окиси серебра: 0,1749 г винилового эфира бутин-1-ола-4 дало 0,3649 г ацетилена серебра, что соответствует 98,81% от теоретического, Данные спектроскопических исследований:
СН2 — — СН вЂ” 1614 сл 1; С = С 2123 см ;
СН 3297. Из промывных вод выделялось 7 г бутин-1-ола-4, т. кип. 37 — 38 С (30 мл рт. ст.); п " 1,4410; d 4 0,9262, i 65447
Составитель С. Шахова
Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов
Корректор И. А. Шпынева
Заказ 2526/! Тираж 625 Формат бум. 60+90
LlHHI IVII I Госуларстьенного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ получения винилового эфира бутин1-ола-4, отличающийся тем, что ди-н4 бутин-3-алацеталь нагревают при 110 — 125 C в токе сухого азота.
