Способ получения сложных эфиров

Авторы патента:

C07C67/08 - реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов с оксигруппой или металл-кислородной группой органических соединений

l66 320

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.И1.1962 (№ 784892/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 18.XI.1964.

Кл. 12о, 5 4

12о, 11

МПК С 07с

С 07 с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения

В. H. Хрусталева и В. В. Козлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

Подписная группа М 44

Известен способ получения слолкных эфиров из карбоновых кислот и алифатических спиртов в присутствии кислотных катализаторов. В качестве катализаторов употребляют сильные минеральные кислоты, например серную дифторуксусную, а также ангидриды кислот. При этом происходит осмоление реакционной массы, дегидратация и изомеразация спиртов, Согласно предложенному способу этерификацию проводят в присутствии таких катализаторов, как хиноны, полициклокетоны и продукты их частичного восстановления (например, антрон, оксантрон, антрахинон). Присутствие катализаторов позволяет проводить реакцию в более мягких условиях и увеличивает выход целевого продукта.

Пример 1. К раствору 1 г антрона (0,05 г люль или 1,3% от общего количества реакционной смеси) в 31,4 г ледяной уксусной кислоты (0,5 г моль) прибавляют 90 мл (1,5 г лголь) этилового спирта. Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником на масляной бане в течение 1,5 час до 90 С. Реакционную смесь выливают в насыщенный раствор поваренной соли, отделяют эфирный слой, который затем обрабатывают и очищают известным способом. Выход чистого этилацетата (т. кип. 77 вЂ” 80 С) 70вЂ”

80% .

П р» м е р 2. К раствору 0,5 г оксантрона (0,0025 г моль или 1,25% от общего количества реакционной смеси) в 16 г ледяной уксусной кислоты (0,25 г моль) прибавляют

5 30 мл этилового спирта (0,5 г моль) . Реакционную смесь нагревают до 90 С в течение

2,5 час так же, как указано в примере 1. Эфир выделяют и очищают известным методом. Выход чистого этилацетата (т. кип. 78 вЂ” 80 С)

10 до 60%.

Пример 3. К раствору 1,0 г антрахинона (0,005 г моль 2,5% к общему количеству реакционной смеси) в 16 мл ледяной уксусной кислоты (0,25 г люль) прибавляют 30 мл эти15 лового спирта (0,5 г моль) . В осгальном реакцию ведут так же, как указано в примерах 1 и 2. Выход чистого этилацетата вЂ” 70";,.

20 Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров путем этерификации карбоновых кислот алифатическими спиртами, отличающийся тем, что, 25 с целью получения чистого продукта и увеличения выхода, реакцию этерификации проводят в присутствии таких катализаторов, как хиноны, полициклокетоны и продукты пх частичного восстановления, например ан гров, ЗО оксантрон, антрахинон.