Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы

 

Союз Советских

Сощиалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельств» №

Заявлено 20Х111,1963 (№ 853420/23-4) Кл. 12р, 2

42l, 3,,> с присоединением "..àÿâêè ¹

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Oid

G 01п

) Д К

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 26.XI I.1964

Авторы изобретения

T. М. Маркачева и Л. И. Корнилова

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАЗОЛА

В АНТРАЦЕНОВОЙ ФРАКЦИИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Карбазол содержится в больших количествах в сложной смеси с другими веществами: антраценом, денантреном, флуореном, дифениленоксидом, аценафтеном, акридином и др., в антраценовой фракции и сыром антрацене каменноугольной смолы. Количественное определение карбазола в этих веществах затруднено. Например, определению его по содер>канию азота мешают другие азотистые соединения, определению полярографическим методом препятствует фенантрен, а определению спектрофотометрическим методом — а нтрацен, фенантрен и др.

Известен метод определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы с предварительным выделением антраценовой фракции на хроматографе с катарометром па пеполярпой стационарной фазе и последующем разделении этой смеси с помощью тонкослойной хромагографии па силикагелс и индснтификацией соединений газожидкостной хроматографией па хроматографе с ионизационным детектором. Метод сложный и требует специальной аппаратуры, Предло>кен ны и способ з:-:ключ ае гся в отдеJfI. ïèè карбазола в виде пикрата от других примесей (антрацепа, фепаптрепа флуорена., аценафтена и др.) хроматографированием на бумаге, пропитанной пикриновой кислотой, восходящим способом в гептане. Затем пикрат карбазола разлагают водой, хроматографированием на бумаге восходящим способом. Пятно карбазола элюируют и определяют одним из известных методов.

Пример. Хроматографируют смесь компонентов сырого антрацена или отдельных фракций, полученных после его дистилляции, методом восходящей хроматографии на полосках бумаги шириной 1 2 — 2,0 см.

10 Бумажные полоски перед нанесением на них пробы пропитывают на расстоянии 3 см от нижнего края и ца 5 см по высоте насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты. Бензольный раствор анализируемой

) пробы наносят на бумагу на пикриновую кислоту и хроматографируют гептаном.

В процессе хроматографирования образовавшиеся пикраты спутников карбазола в ка20 менноугольной смоле (антрацена, фенантрена, флуорена. аценафтена, дифепиленоксида и др.) движутся по бумаге вверх вместе с растворителем вначале по пикриновой полоске и затех., разлагаясь уходят с нее в виде

25 свободнь|х соединений (не пикратов) вместе с растворителем (наблюдение в ультрафиолетовом с";стс по флуорес.,епции) . Пикрат кзрбазола остается IIB ли| ин старта в виде ор;и:кевого пятна на желтом фоне пикрипо30 вой кистEQThI.

После разделения хроматографирование в гептапе прекращают. хроматограмму высушивают и снова хроматографиру1от восходящим методом в воде. При этом пикрат карбазола разлагается и вся пикриновая кислота уходит вверх по бумаге с водой, а карбазол остается на линии старта в виде флуоресцирующего в ультрафиолетовом свете голубого или фиолетово-голубого пятна. После высушивания хроматограммы пятно вырезают, экстрагируют с бумаги подходящим растворителем и в экстракте определяют чистый карбазол полярографическим, спектрофотометрическим или каким-нибудь другим методом.

1,2 г анализируемой пробы растворяют в

100 ил чистого бензола. На хроматографировапие берут 0,1 ял этого раствора.

Количество пробы, нанесенное на хроматограмму, рассчитывают следующим образом:

1,2 1000 О, 1

А. Полярографическое определен и е. На экстрагирование карбазола с хроматограммы берут Фмл 75,4-ного диоксана и 1 лил этого экстр.Гкта подвергают полярографированию.

В 1 мл экстракта найдено 0,25 мг карбазола. Содержание карбазола в пробе 41,75;o .

Б. Спектр о фото метрическое onр е дел е п и е. На экстрагирование карбазола с бумажной хромотограммы берут 5 мл спирта, 1 мл этого экстракта разбавляют еще в 10 раз спиртом. Оптическая плотность полученного раствора, найденная на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 293 л1лк рав10 па 1,1. Найденное содер>кание карбазола в пробе 41.75O, o.

Предмет изобретения

15 Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы методом хромотографии, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, антраценовую фракцию раздс20 ляют хроматографированием на бумаге, импрегнированной пикриновой кислотой, в гептане восходящим способом, после чего оставшийся на бумаге пикрат карбазола повторно хроматографируют в воде восходящим спо25 собом, элюируют выделившийся карбазол и определяют его одним из известных способов, например полярографическим или спектрофотометрическим.

Составитель И. Вика

Редактор Л. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор T. C. Дрожжина

Заказ 3229;10 Тираж 500 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,16 изд. л. Ilcíç 5 коп.

ЦЫ1ИПИ Госуд<.рственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2