Способ получения 1-ацетилкарбазола
332085
О П И CA Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
C0l08 Сооетонна
Социалистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07d 27! 68
Заявлено 07.VII.1970 (№ 1454018/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 17.IV.1972 ттомнтет по дейам изобретений н открытий прн Совете Ииннотров
СССР
УДК 547.759.3.07 (088.8) Авторы изобретения
В. П. Лопатинский, Г. Н. Иванов и В. Я, Толмачева
Томский политехнический институт имени С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 1-АЦЕТИЛ КАРБАЗОЛА
Изобретение относится к способам получения I-ацетилкарбазола, который применяется в синтезе мономеров, полимеров и физиологически активных соединений.
Известный способ получения 1-ацетилкарбазола из 1-карбазолкарбоновой кислоты через ее хлорангидрид с последующей обработкой диметилцинком многостадиен и длителен. Выход 25%.
Кроме того, 1-ацетилкарбазол можно получить в качестве побочного продукта с незначительным выходом при изомеризации 2-ацетилкарбазола в присутствии безводного хлористого алюминия в нитробензоле при 110—
125 С в течение 20 час.
С целью упрощения и сокращения продолжительности процесса предложен фотохимический способ получения I-ацетилкарбазола, по которому изомеризацию проводят под действием ультрафиолетового излучения. В качестве источника УФ-излучения используют полный спектр ртутной лампы ПРК-7. Облучению подвергают растворы 9-ацетилкарбазола в алифатических спиртах при 35 — 40 С. Продолжительность. облучения зависит от концентрации исходного вещества и объема реакционной массы.
Пример. 5 г 9-ацетилкарбазола растворяют в 1000 ил изопропанола и раствор заливают в реактор, внутри которого помещают ртутнокварцевую лампу ПРК-7. Далее для удаления кислорода и осуществления циркуляции раствора реакционную массу продувают аргоном (или азотом, очищенным от кисло10 рода) .
Время облучения 12 час. Из изопропанола после выпаривания раствора выделяют
1-ацетилкарбазол, т. пл. 129 †1 С. После перекристаллизацип из метанола получают
15 1,4 г 1-ацетилкарбазола, т. пл. 132 — 133 С.
Найдено, %: СО (оксимирование) 13,1, Вычислено, %: СО 13,3.
Продукт идентифицирован методами тонкослойной хроматографии 1I ИК-спектроскопии.
Предмет изобретения
Способ получения 1-ацетилкарбазола путем изомеризации 9-ацетилкарбазола, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2S изомеризацию проводят под действием ультрафиолетового излучения.
Редактор 3. Горбунова
Составитель И. Бочарова
Техред 3. Тараненко
Корректор Г. Миронова
Заказ 931/2 Изд. Хв 403 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-?5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
