Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26ю4
Заявлено 16.IV.1963 (№ 831422/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.Х11.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 14.XII.1964
МПК С 07f
Государственный
«омитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
С. 3. Ивин и В. К. Промоненков
Организация Государственного комитета по химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ХЛОРТИОХЛОРАЛ КИЛФОСФИ HATOB
Подписная группа Ло 44
Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов, так же как и сами соединения является новым.
Предлагается способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов взаимодействием алкенилфосфинатов с двухлористой серой при
25 — 35 С.
Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 0,2 моль двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температура реакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 — 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 — 5 час при
30 — 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.
После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.
Выход % 68,3 — 75 с1 гю = 1,3548; пгю =
=1,5001; MR p найдено 57,98; MRp вычислено 58,31.
Найдено, ю ю: С вЂ” 26,90; А — 3,87; P — 11,48;
11,52; Cl — 26,70. СюН1ЗРО.С1г
Вычислено, ю ю: С вЂ” 26,96; Н вЂ” 4,87; P — 11,61;
S — 11,99; Cl — 26,58.
Аналогично были проведены следующие реакции: а) 0,0,-ди+хлорэтилвинилфосфинат с двухлористой серой.
Получено вещество
ОС2Н СI
CISCH ÑÍС1 — P
ОС2Н4CI
Выход, %: 74,6; й" =1 5344; и ю =1,5410;
MR p найдено 68,01; MRp вычислено 68,05.
Найдено, %: С вЂ” 20,52; Н вЂ” 3,44; P — 10,18;
S — 8,70; Cl — 42,16.
Сю Н11РОз$С14.
15 Вычислено, %: С вЂ” 21,41; Н вЂ” 3,29; P — 9,23;
S — 9,52; Cl — 42,19. б) дихлораллилфосфиноксид с двухлористой серой.
Получено вещество С1$СН вЂ” CHCI — СНг— го PCI, 6
О
Выход % 71,7; дгю 1 6527. пгю 1 5620
MRp найдено 51,48; МКо вычислено 51,64.
Найдено, ю/ю. С вЂ” 15,27; Н вЂ” 1,60; P — 11,87;
$ — 10,67; CI — 54,33.
С„Н;,P CSCI..
Вычислено, %: С вЂ” 13,75; Н вЂ” 1,91; P — 11,83;
Зю S — 12,22; Сl — 54,19.
166690
Предмет изобретения
Способ получения хлортиохлоралкилфосфи10 натов, отличаюигийся тем, что алкенилфосфиВыход, %: 69,4; д4 =1,2885; и =1,4940; HaTbt подвергагот взаимодействипо с двухлори
Mg о найдено 62,90; MRo вычислено 62,93. стой серой прп 25 — 35 С.
Составитель М. В. Кожинская
Редактор А. И. Байнова Техред А. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова
Заказ 3147(4 Тираж б25 Формат бум. 50)(901/a Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. в) 0,0-диэтилаллилфосфинат с двухлористой серой.
Получено вещество
ОС,Н, C1SCH — СНСI — СНа — P
p OCH
Найдено, %: С вЂ” 30,67; Н вЂ” 5,22; Р— 12,35, S — 10,39; CI — 25,88.
СтН,зРОзЯС1,.
Вычислено, %: С вЂ” 29,90; Н вЂ” 5,37; P — 11,03;
5 $11,39; Cl — 25,25.
