Способ получения высокомолекулярного параформальдегида

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскими

Социалистицескик

Республик

l68669

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.Ч.1962 (№ 776790/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26 11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 9.Ш.1965

Кл. 12о, 7от

39с, 18

МПК С 07с

С 08д

УДК 678.622(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПАРАФОРМАЛЬДЕГИДА

Подписная группа № 50

Известен способ получения высокомолекулярного параформальдегида из мономерного формальдегида, полученного термической деструкцией а-полиоксиметилена и некоторых его производных в бескислородной среде с последующей очисткой полученного мономерного формальдегида охлаждением его до минус 15 в специальных устройствах. Для осуществления такого способа требуются дорогостоящие очистные устройства.

С целью упрощения процесса предложен способ получения высокомолекулярного параформальдегида, по которому термической деструкции подвергают ацетилированный аполиоксиметилен.

Способ осуществляют следующим образом: а-полиоксиметилен ацетплируют уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия в качестве катализатора в разбавителе (толуол, ксилол и другие углеводороды инертные к формальдегиду). Ацетилированный продукт после промывки водой, ацетоном и вакуумной сушки содержит 45% ацетатных групп. Ацетилированный а-полиоксиметилен подвергают деструкции в бескислородной среде при температуре 180 — 200 С с предварительным расплавлением полимера. Образующийся мономер содержит некоторое количество уксусного ангидрида и следы уксусной кислоты (до

0,1%). Уксусный ангидрид служит лишь разбавляющим агентом. Указанная кислота является ингибитором полимеризации. Мономер без дополнительной очистки полимеризуют в обезвоженном уайт-спирите с катализатором— стеаратом кальция, взятом в количестве, рассчитанном на нейтрализацию примеси уксусной кислоты.

Пример. 50 г а-полиокспметилена смешивают с 50 г технического уксусного ангидрида, 300 г технического толуола и 0,5 г ацетата натрия. Смесь при перемешивании нагре15 вают в стеклянной колбе до кипения и выдерхкивают при кипении с обратным холодильником в течение одного часа. После этого смесь охлаждают, отфильтровывают от маточного раствора. Полимер на фильтре промывают

20 ацетоном, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают под вакуумом при 60 С до отсутствия следов сорбированной влаги. Выход ацетилированного продукта 86% от исходного. Полученный

2S при этом ц-полиоксиметилендиацетат нагревают в колбе на масляной бане до 180 С в токе азота. При этом полимер сначала расплавляют и затем подвергают деструкции.

Газ направляют в полимеризаццонный сосуд, 30 где быстро перемешивают смесь из 250 г

168669

Предмет изобретения

Составитель Р. Д. Эрлих

Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. А. Камышникова Корректор В. 11. Фомина

Заказ 279/10 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 обезвоженного уайт-спирита и 0,025 г стеарата кальция при температуре 20 С.

Полимеризацию ведут в течение одного часа, после чего полимер отфильтровывают от полимеризационной среды, промывают ацетоном и сушат под вакуумом. Вязкость, определяемая в парахлорфеноле, составляет

1,03.

Способ получения высокомолекулярного пар аформальдегида из мономерного формаль5 дегида, полученного термической деструкцией а-полиоксиметилена и его производных, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, термической деструкции подвергают ацетилированный а-полиоксиметилен.