Патент ссср 218071

 

О П И С А Н И Е 218071

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 39с, 18

Заявлено 08.1.1965 (№ 937771/23-4),ЧПК С 08g

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.644 141 (088.8) Опубликовано 07Х.1968. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 3.II.1969

Авторы изобретения

Иностранцы

Ханс-Иоахим Манн, Вальтер Поль и Клаус Симон (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Дойче Гольдунд Зильбер-Шайдеанштальт Формальс Ресслер (Дегусса)» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФОРМАЛЪДЕГИДА

1 2

Известен способ получения параформальдегида путем испарения воды из водного концентрированного раствора формальдегида и находящегося в закрытом реакционном аппарате. Однако при получении параформальдегида общеизвестным способом он образует монолитную массу и поэтому для получения полимера в форме, удобной для хранения и транспортировки, его необходимо специально измельчать и высушивать. Предложенный способ, гсредусмагривающий проведение процесса испарения воды из водного концентрирован ного раствора формальдегида не простым нагреванием раствора, а путем распыления раствора в свободной зоне при температуре

105 — 110 С и давлении 2 — 8 ат с досушиванием образующегося порошкообразного полимера в вихревом слое:в течение 5 —.15 мин, позволяет устранить этот недостаток, т. е. получать непосредственно в процессе синтеза сухой порошкообразный .полимер, свободноперемещающийся с помощью п невмотранспорта.

Согласно настоящему изобретению параформальдегид с частицами, обеспечивающими свободное перемещение цродукта с помощью пневмотранспорта, получается в результате проведения единственной производственной операции путем распыления в виде мелких капель водного iKoнцентрированного раствора, содержащего 80 — 90 вес. i% (предпочтителыно

85 вес. %) формальдегида B,êîìáèíèðîBàíной распылительной сушилке, обеспечивающей дополнительное кратковременное просушивание частиц в вихревом слое, предпочти5 тельно в течение 5 — 15 мин. Продукт выпадает в виде крошечных шариков, имеющих сравнительно слабый запах формальдегида.

Благодаря наличию минимальной поверхности, свойственной шару, частицы при хранении

1О не выветриваются, так что продукт остается практически не,содержащим примеси;пылевидных частиц.

Водный концентрированный раствор формальдегида предпочтительно распылять при

15 температуре от 105 до 110 С и давлении от

2 до 8 кгlсм- . При температуре от 105 до

110 С указанный концентрат является прозрачной, бесцветной жидкостью. Температура воздуха, применяемого для создания «вихре20 вого» слоя частиц, должна составлять 40—

60 С.

Аппаратура для осуществления способа, являющегося предметом настоящего изобрете ния, поясняется на прилагаемом чертеже. Чер25 теж воспроизводит предпочтительную форму выполнения.

В непрерывнодействующем выпарном аппарате 11 получают с применением уменьшенного давления из водного раствора, содержаще30 ro 40 вес. % формальдегида, 85с/р-ный кон218071

40

3 центрированный раствор. Этот концентрат распыляют при температуре 105 C,nod давлением 3 кг/см- в верхней, головной части 12 распылительной сушилки 18. Сопло 14, подводящий трубопровод 15 и запорный вентиль

l6 должны обогреваться. Воздух, необходимый для создания вихревого слоя, поступает по трубопроводу 17 подогретым до 50 С. Ко нцентрированный раствор выходит из сопла 14 в виде мелких капель и затвердевает во время падения,в столбе горячего воздуха, подаваемого снизу вверх со скоростью около

0,5 мlсек. Образовавшиеся мелкие шарики попадают затем в область вихревой зоны 18, где скорость воздуха равна 2 мlсек. Время пребывания шариков в указанной зоне составляет 10 мик. 3а это время шарики высыхают извне дс такой степени, что выходят в виде свободно перемешаемого продукта ino сетчатому ложному днищу 19 через выводное устройство барабан ного типа 20.

Воздух выходит из головного участка распылительнсй сушилки по трубопроводу 21 в конденсатор 22 и отделитель 28, в которых происходит отделение увлекаемых с воздухом паров формальдегида и воды. С помощью воздуходувки 24 и теплообменника 25 подогретый .воздух вновь вводится в вихревую зону.

Успешное осуществление метода, являющегося предметом, настоящего изо бретения, зависит от точного сохранения на задан ном уровне содержания формальдегида в,водном концентрирс ванном растворе, поступающем на распыление; содержа ние формальдегида должно поддерживаться на уровне,не менее

80;вес.р/р. В случае применения концентрата с меньшим содержанием образующиеся капельки не будут успевать затвердевать во встречном потоке теплого воздуха, так что о ни не будут проходить через сушилку, оставаясь жидкими, и забивать в конечном итоге ложное сетчатое днище, расположен псе ниже сферы действия вихревой зоны. Концентрат, содержащий водочный раствор более 90 вес.р/р формальдегида,,не удается более применять в виде п розрачното жидкого расплава.

В качестве распыляющей насадки может применяться устройство различной KQHlcTpglKции для распыления од ного или одно временно двух .веществ, предпочтительно — насадка для распыления одного вещества с отверстиемм ди а метром 5 мм.

Давление, необходимое для распыления, может создаваться насосом подходящей конструкции или же паром или горячим воздухом, подаваемым в распыляющую насадку в качестве второго вещества. Как уже отмечалось, предпочтительно применять давление от

2 до 8 кг/см- . Однако оптимальное давление зависит от типа и конструкции применяемой распылительной насадки.

Комбинированная распылительная сушилка с досушиванием в вихревом слое должна быть сконструирована с таким расчетом, чтобы скорость потока, движущегося снизу вверх, могла поддерживаться точно при заданном значении, выбираемом в пределах от 2 до

0,5 м/сек. При меньших скоростях частички оседают на сетчатое,или,перфорированное ложное днище, расположенное в нижней части сушилки, а при больших скоростях имеет место унос материала, выпадающего в виде наиболее мелких частиц, за пределы сушилки.

Температура воздуха, поступающего в сушилку, как уже указывалось, должна выбираться в интервале от 40 до 60 С. Если примечять более низкие гемпературы, то высушивание распыленного материала не обеспечивается, и частички его выходят из сушилки еще клейкими. При более высоких температурах распыленные капельки вообще не затвердевают, так что ложное сетчатое днище закупоривается; происходят, кроме того, значительные,по количеству потери формальдегида с отходящим воздухом.

Продукт, полученный по методу, являющимся предметом настоящего изобретения, имеет вид белых шариков диаметром между

0,1 и 1,0 мм. Минимальное содержание формальдегида составляет 89 вес. р/o при минимальном содержании воды, равном 5 /р. Частицы обладают сухой поверхностью и по этой причине свободно перемещаются. Находящееся в пудри сферической частицы содержащее воду вещество в виде геля гарантирует устойчивость в отношении старения. Ввиду того, что шарики, из-за малой их поверхности не выве»риваются, образования пыли iup происходит даже после длительных сроков хранения. Полученный у;казанным образом формальдегид реакционноспособен и очень легко растворяется в воде и феноле. Названные свойства, желательные для многих целей применения, имеют преимущества, например, при получении продуктов конденсации.

Пример 1. В описанном, выше аппарате распыляют 5000,вес. ч. 85,7 вес. %-ного водного раствора,фсрмальдегида при 105 С, при давлении распыления 3 кг/ем, осуществляемом с помощью насадки системы Лаваля с диаметром сопла 5 мм. Температура воздуха поддерживалась на у ровне 50 С. Выпадает

4500 вес. ч. гранулированного параформальдегида с содержанием 88 вес. р/р формальдегида, П р и мер 2. При одинаковом порядке проведения опыта распыляют 75р/р-ный концентрат при давлении 4 кг/см и температуре воздуха 30 С, с применением распыляющего сопла диаметром 3 мм. Выпадают гранулы диаметром от 0,2 до 2 мм, которые оказались весьма липкими и нуждающимися в дополнительной обработке. Температура воздуха, равная 30 С, была недостаточна.

Пример 3. Концентрированный раствор, содержащий 86,7 вес. /р формальдегида, .распыляют с помощью насадки с 3 мм соплом при давлении 8 кг/смр и температуре воздуха

60 С. Выпадают гранулы, содержащие

218071

83 вес. jp формальдегида, способные легко перемещаться.

Пример 4. 1(онцентрированный раствор, содержащий 86 вес. О/p формальдегида, распыляют с помощью на садки системы Лаваля с соплом диаметром 3 мм при да влении

3 кгlси и температуре воздуха 80 С. Раопыленный продукт плавится из-за высокой температуры воздуха, так что выпадают клейкие частицы материала, лишь частично имеющего форму гранул.

Предмет изобретения

Способ получения параформальдегида путем испарения воды из концентрированных водных растворов, содержащих 80 — 90 вес.% формальдсгпда, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообразного полимера, свободно перемещаемого с помощью пневмо5 транспорта, процесс испарения проводят путем распыления водного концентрированного раствора фо рмальдегида в свободной зоне при температуре не выше 110 С, предпочтительно 105 — 110 С, и давлении 2 — 8 ат с до1о сушива нием об разующегося порошкообраз ного полимера в вихревом, слое,в течение 5—

15 мин.