Способ получения ы,ы'-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов

Авторы патента:

C07C381/10 - соединения, содержащие атомы серы, имеющие двойные связи с атомами азота

О П И С А Н И Е l68688

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскию

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19Л .1962 (йГа 778653/23-4) с присоединением заявки. №

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1965

Кл. 12о, 23И

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.298.4 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)AP ИЛ СУЛЬФ И НАМ ИДИ НОВ

Подггисная грута М Ю

Известен способ получения N,N -0Hc-(арплсульфоннл) -арилсульфинамидинов взаимодействием арилтиоалкоголятов натрия с N-хлорарилсульфамидами в водной, уксуснокислой среде или в среде пиридина. Выход продукта составляет 270/О от теоретического.

С целью повышения выхода предложено взаимодействовать арилтиоалкоголятом натрия с Х,Х-дихлорарилсульфамидами в среде бензола. Выход готового продукта повышается до 87,50/, от теоретического.

Пример. В колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником вносят 2,26 г (0,01 г ло гь) X,N-дихлорбензолсульфамида и 50 лл обезвожеппого бензола. После растворения . N,М-дихлор бснзолсул ьфа мида содержимое колбы охлаждают до +8 С на бане с водой и льдом и всыпают в колбу 3,8 г (0,026 г лоло) тщательно измельченного и-тиокрезолята натрия, хранящегося в эксикаторе пад хлористым кальцием. При этом температура содержимого колбы поднимается примерно до 25=С. Окраска реакционной массы становится слегка розоватой, а затем белой. При 20 С наблюдается выпадение обильного осадка нерастворимого в бензоле хлористого натрия и М-натрий-N,N -бис- (бензолсульфонил) -n-толуолсульфинамидина. Затем охлаждающую баню отставляют, подставляют парафиновую баню, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, фильтруют и осадок дважды промывают бензолом. Фильтрат разгоняют и получают в остатке дитолилдисульфид.

Промытый бензолом осадок, представляющий смесь хлорида натрия и N-натрий-М,N 10 бис - (бензолсульфонил) -и-толуолсульфинамидина, растворяют в воде, фильтруют и подкисляют разбавленной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе.

15 Получают N,N -бис- (бензолсульфонил) -n-толуолсульфинамидин с выходом 85 вЂ” 87>/, от теоретического, Предмет изобретения

20 Способ получения N,N -бис-(бензолсульфонил)-арилсульфинамидинов взаимодействием ароматических хлораминов с арилтиоалкоголятами натрия в среде органического растворителя, отли гающийся тем, что, с целью повы25 щения выхода готового продукта, в качестве ароматического хлорамина используют арилсульфонилдихлорамин, а в качестве органического растворителя вЂ” бензол.

Способ получения ы,ы-бис-(бензолсульфонил)- арилсульфинамидинов

Способ получения бис-арилсульфонилиминодвуокисей серы // 166331

Патент 162836 // 162836

Патент 154263 // 154263

Сульфоксиминзамещенные пиримидины в качестве ингибиторов cdk и/или vegf, их получение и применение в качестве лекарственных средств // 2410378

Изобретение относится к новым производным пиримидина общей формулы I, а также их диастереоизомерам, энантиомерам и/или фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибирующим действием в отношении циклинзависимых киназ и/или тирозинкиназ рецептора VEGF

Ароматические моно- или дисульфонилазиды // 2067574

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I) где R=3-COOH; 3-SO2N3; 4--SO2N3; 4-CH2--SO2N3, которые могут использоваться в качестве фотоинициаторов в реакции радикальной полимеризации эпоксидированных акрилатов различного строения и светочувствительной компоненты фоторезистов

// 175955

Способ получения n-карбалкоксимоноиминодвуокисей серы // 191544

Способ получения солей щелочных металлов // 287932

Способ получения n-арилсульфонилдиарилсульфоксимидов // 1803404

Способ получения пан-цзк-ингибиторов формулы (i), а также промежуточные соединения для получения // 2585621

Изобретение относится к новому способу получения ингибиторов пан-ЦЗК (циклинзависимой киназы) общей формулы (I). Соединения общей формулы (I) в которой R4 означает (С1-С6)-алкильную группу или (С3-С7)-циклоалкильное кольцо, получают путем катализируемого бензолсульфоновой кислотой присоединения предварительно полученных соединений (I-7-A) к (I-4-R) с получением солей бензолсульфоновой кислоты (BSA) защищенных анилинопиримидинов формулы (I-8-R-BSA) , с отщеплением защитных групп в солях формулы (I-8-R-BSA) гидрированием водородом в присутствии палладия на активном угле в метаноле и обработкой карбонатом калия в метаноле с получением соединений формулы (I). Изобретение также относится к новым промежуточным соединениям структурных формул (I-8-А-R-BSA) и (I-11-A-R-D-Tol-Tart). , Способ упрощает условия получения промежуточных и целевых продуктов, что позволяет его использовать в промышленном масштабе. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 табл.