Патент ссср 175955
ОПИСЛНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I75955
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено Ol.111.1963 (М 821362/23-4)
В с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.!965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII.1965
Кл. 12о, 23 i
МПК С 07с
УДК 661.719.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТЫХ N-АРИЛИМИНОТИОНИЛОВ
Предл ет изобр етени я
Подписная группа Л& 50
Известен способ получения хлористых
N-арилсучьфонилимннотионилов взаимодействием N-арилсульфоннлиминодвуокисей серы с пятихлористым фосфором.
Настоящее изобретение относиTcH к способу получения хлористых М-арилнминотионнлов н состоит в том, что N-арилмоноимннодвуокисн серы (тнониламнны) подвергают взанмодейст«ию с пятихлористым фосфором.
RN=S = O+ PClg КМ = 8С1,+РОС4 где R — ароматические нлц гетероциклические радикалы, содержащие электронолкцепторные заместители (NO2, гллоид, SO>R, CO0R и др.) .
Хлор истые N-3 p I IJl Ii M « ltoTll oil fUI bi являются очень реакционно способными соединениями, легко реагируют с аминами, фенолятами и спиртами.
Пример. Смесь 0,05 г ° ноль тиониламина с 0,05 г ° ноль нятихлористого фосфора и
20 л л четыреххлористого углерода нагрева|от
2 на водяной бане при темперлтурс 40 — 50"С до исчезновения осадка пят«хлористого фосфора.
Четыреххлористый углерод и хлорокись фосфора отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при тсмпсрлтурс 70 — 80 С.
Остаток с целью кристаллизации охллждлют.
Выходы сырых продуктов количественные. Полученные продукты подвергают очистке кристаллизацией нз пстролейного эфира.
10 RN = SC12 (R, т. пл.); н-С!С61-14, 56 — 57" С; о-NO>CiiH, 83 — 84 C; n-NO,CäН,. 53 — 54 С;
2,4-С1 С Н, 78 — 80" С; 2,4,6-С1. С Н2, 58—
59 С; 2,4,6-В гзС Н... 101 — 102 С; 2,6-С 1, 4-NOCgHg, 99--100"С.
Способ получения хлористых N-лрилиминотионилов, отличп ощийсл тсм, что нл N-лрил20 моноиминодвуокиси серы (тиониллмнны) действуют пятихлористым фосфорол,
