Способ получения солей щелочных металлов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтсних
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 11.VI I.1969 (№ 1347813!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 23.1I.1971
МПК С 07с 143/78
УДК 547.541.521 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
М. М. Кремлев и Г. И. Дружинина
Днепропетровский химико-технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
АЛ КОКСИТИОФОРМИЛ-Ж,У-БИС-(АРЕНСУЛЬФОНИЛ)СУЛЬФИ НАМИДИ НОВ
Изобретение относится к способу получения солей щелочных металлов алкокситиоформилN,У -бис- (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы
AI SOLON (Ме) S (С (S) OAIR) = NSOgAg, где Ме=К, Na, представляющих собой бесцветные кристаллические вещества, нерастворимые в большинстве органических растворителей, растворимые в метиловом и этиловом спиртах, воде, устойчивые при обычной тем:пературе в воде, водных растворах кислот и щелочей.
Простой способ, позволяющий из доступных веществ получать неописа нные в литературе соединения, которые обладают новыми свойствами по сравнению с ближайшими аналогами — способны образовывать комплексы— и поэтому могут найти применение для анализа и выделения металлов, особенно VIII груп,пы таблицы Менделеева, состоит в том, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых кислот окисляют аренсульфонилдихлорампдами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт с выходом
50 8 — 65%.
Получаемые побочные диксантогенаты используются для синтеза исходных солей щелочных металлов алкилксантогеновых кислот.
Калиевые соли алкилксантогеновых кислот широко применяются в качестве флотореагентов в цветной металлургии.
Пример 1. Получение калиевой соли этокситиоформил-Л,N áèñ - (бензолсульфонил)сульфинамидцна.
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,02 г1О люль бензолсульфонилдихлорамида, растворенного в 50 лил четыреххлористого углерода, прибавляют 0,05 г-люль калий-этилксантогената, кипятят 1 час на водяной бане до исчезновения реакции на активный хлор. После
15 фильтрации, промывки осадка четыреххлористым углеродом, отмывки непрореагировавшего калийэтилксантогената ацетоном, сушки и упаривания фильтрата на воздухе получают
2,15 г диксантогентата. Выход 89,о. Перекри20 сталлизацией из спирта получают бледножелтые кристаллы; т.:пл. 27 — 28 С. После промывки четыреххлористым углеродом и ацетоном осадок при кипячении растворяют в этаноле. Этанольный фильтрат упаривают на
25 воздухе и получают 1,41 г калиевой соли этокситиоформил-N,N — бис - (бензолсульфонил)сульфинамидина, выход 65% от теории.
Найдено, %: С 37,03; Н 4,46; N 5,82; $26,5;
К 8,5. зо СI-Н15КХ ОзS .
287932
Предмет изобретения
Составитель М. Мещерякова
Корректор А. П. Васильева
Редактор T. Г. Шарганова
Заказ 100/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета 110 делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, /91 С 38,08; Н 3,17; N 5,96;
S 26,9; К 8,2.
Пример 2. Аналогично получают 1,42 г (выход 57 /о ) калиевой соли бутокситиоформил-й,Л -бис - (бензолсульфонил) - сульфинамидина. Время реакции 2 час.
Найдено, % . .С 38,88; Н 3,73; N 5,66; S 25,25;
К 8,07.
C17H19ÊN2O5$4.
Вычислено, /91 С 41,00; Н 3,84; N 5,61;
S 25,70; Н 7,84.
Дибутилксантогената получают 2,65 г, желтое масло, выход 89 /о от теории.
Пример 3. 1,3 г (выход 50,9%) калиевой соли изоамилокситиоформил - N,Ë -бис-(бензолсульфонил) - сульфинамидпна получают за
3,5 час аналогично, примеру 1.
Найдено, /о1 С 42,54; Н 4,7; N 5,32; S 25,00;
К 7,81.
С1аН21KN20g$4 °
Вычислено, % С 42,20; Н 4,12; N 5,46;
S 25,00; К 7,6. Диизоамилксантогевата пол чили 2,9 г, желтое масло, выход 899/9 от тео.
5 рии.
Способ получения солей щелочных металлов
10 алкокситиоформил - Y,N - бис - (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы
ArSO2N (Ме) S(C (S) ОА1К)= Х$02Л2, где Ме=К, Na, отличающийся тем, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых
15 кислот окисляют аренсульфонилдихлорамидами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с 1последующим выделением целевого продукта известньгми приемами.
