Способ получения тионафтен-

 

lb 9127

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.III.1964 (№ 890201/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12ц, 26

МПК С 070

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

K К 547.735(088.8) Опубликовано 11.111.1965. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 22.III.1965

Авторы изобретеиия

М. Г. Воронков и В, Э. Удре

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОНАФХЕН-(3,2-В)-ТИОНАФТЕНА

Г1одписная группа № 52

Известен сложный и многостадийный способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, дающий выход целевого продукта около 1%.

Для увеличения выхода продукта и упрощения процесса предлагается способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, состоящий в том, что бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой ири температуре 290—

300 С в течение 3 час. Застывшую после охлаждения реакционную массу размельчают и экстрагируют 80%-ной уксусной кислотой. Получают целевой продукт с выходом 72%, после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход составляет 61%.

Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г. атом) серы до

300 С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3 час, охлаждают и измельчают затвердевшую массу в порошок, который экстрагируют (предпочтительно в экстракторе)

80%-ной уксусной кислотой. Из экстракта выделяется 17,3 г мелкокристаллического сырого тионафтенотионафтена, т. е. 72% от теоретического. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход чистого продукта, представляющего собой бесцветные кристаллы с т. пл. 214 С, составляет 14,6 г, 5 или 61%. Сублимированное вещество имеет т. пл, 215,5 С, Найдено, %: С 69,78; Н 3,45; S 26,53;

М. в. 238.

Вычислено, %: С 69,96; Н 3 36; S 26,68;

1о М. в. 240,36.

При окислении перекисью водорода образует моносульфон с точкой плавления 269 †2 С.

15 Предмет изобретения

Способ получения тионафтен- (3,2-в) -тионафтена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения

20 процесса, бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290 †3 С, охлажденную реакционную массу измельчают и экстрагируют 80%-ной уксусной кислотой,