Способ количественного определения фуросемида

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственных препаратов на содержание в них лекарственного вещества. Цель - снижение предела обнаружения фуросемида и увеличение экспрессности анализа. Способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой добавляют раствор хлорида тербия, раствор уротропина и этанол. Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции с λ<SB POS="POST">макс</SB>=546 нм. Определение проводят при PH=6,3-6,7. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gl)g С 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О

It

C — 0-rb i3 ян-сн,- . ) Н2ИО20

С1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4619125/31-25 (22) 12. 12.88 (46) 30.10.90. Бюл. Р 40 (71) Физико-химич еский институт им. А.В.Богатского (72) Т.Б.Кравченко, С.В.Бельтюкова и F...И.Целик (53) 5/3.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1038841, кл. C, О1 N 21/64, 1983.

Rao N.V., Murthy R V,Ч.S, Рао S.

Nagaraju, Chandrasehharan К.S., Mythili P. Colorimetric determination

of frusemide in pure drug and formulation. J. Inst. Chem. (India), 1987, ч. 59, Р 3, р. 159 РЖ Химия, 1988, 9Г362.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственного препарата "Фуросемид" (4-хлор11- (2-фурилметил) -5-сул ьдамоилантраниловая кислота), являющегося сильным диуретическим средством.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения и ускорение анализа.

В соединении с фуросемидом наблюдается сенсибнлизация люминесценции для ионов ТЬ, Sm, Eu, Dy, Однако люминесценция Еи значительно ниже, чем для иона ТЬ, так как триплетньй уровень фуросемида (21598 см ) доволь-; но высок и имеет место безызлучательная дезактивация энергии возбуждения.

Для ионов Sm u Dy интенсивность люминесценции незначительна.

„„SU„„f603258 А 1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕПЕЛЕНИЯ ФУРОСЕИИЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лекарственньм препаратов на содержание в них лекарственного вещества. ЦельI снижение предела обнаружения фуросемида и увеличение экспрессности анализа. Способ включает приготовление анализируемой пробы, к которой добавляют раствор хлорида тербия, раствор уротропина и этанол. Затем регистрируют интенсивность спектра люминесценции с Я „щ„ =546 нм. Определение проводят при рН 6,3-6,7. 1 чабл.

В случае фуросемида комплексообразование осуществляется через карбоксильную группу или аминную

Об этом свидительствует изменение интенсивности полос ИК-спектров в об-! ласти 1350-1700 см, принадлежащих валентным и деформационным колебани: ям группы С00Н. Колебания NH-группы находятся в области 3350-3500 см и ,фактически перекрыты полосой валент3 1603258 4 ных колебаний кристаллиэационной воды, - тропина и доводят объем до 10 мп эта поэтому сделать однозначный вывод о . иолом. Замеряют интенсивность люминескоординации по этому азота затрудни-,ценции тербия при A=546 нм. Люминестельно.

5 ценцию возбуждают ртутно-кварцевой . Взаимодействие иона тербия с фуро- лампой СВД-120 А,со светофильтром семидом осуществляется в среде эта- УФС-2.

:иола. I

В таблице приведена люж несценция Содержание фуросемида в анализиТЬ в различных растворителях. 10 руемой пробе определяют методом доОптимальное количество этанола бавок и рассчитывают по формуле

Ъ 94 об. . Кроме того, необходим 6.— С hx

10-кратный избыток реагента.

Взаимодействие тербия с фуросеми- где Ь„, h > — интенсивность люминесдом наблюдается в нейтральной нли сла-15 ценции пробы и пробы с бокислой среде. Интенсивная люминес- добавками (высота пика ценция наблюдается при рН 6,3-6, 7 ° в мм);

Необходимое значение рН создается до- С вЂ” концентрация добавки. бавлением раствора уротропина. При Предел обнаружения фуросемида сосзначениях рНс6,3 не достигается пол- 20 тавляет 0,05 мкг/мп, что в 40 раз нота образования комплекса, при рН>- меньше, чем в прототипе, р6,7 начинается гидролитическое раз- Зависимость I„ ö ТЬ в соединении ложение комплекса в растворе и интен- с фуросемидом от растворителя сивность люминесценции уменьшается.

Способ определения фуросемнда осу- 25 Растворитель ществляют следующим образом.

К анализируемому раствору добав- Зтанол 100, ляют стандартный раствор хлорида тер- Метанол .30,0 бия, создают необходимую среду добав- . Диметилсульфоксид 65, 0 лением раствора уротропина и этанола ЗО Пропанол 50,2 до рН 6,3-6,7, регистрируют интенсив- Н О 8,0 ность люминесценции тербия приф = Диметилфор мамид 6,5

=546 нм. Содержание фуросемнда в про-, Ацетон 2,0 бе определяют либо по градуировочному графику, который прямолинеен до со- 3 . Точность и достоверность способа держания фуросемида 15,мкг/мп, либо быпи проверены в лабораторных услопо методу добавок. Метод добавок поз- виях путем статистической обработки воляет проводить определение фуросе- результатов анализа препарата "Фуромида в более широком интервале кон- семид" . центраций (0,05 — 200 мкг/мп). 4р Использование изобретения обеспеПример. Количественное опре- чивает снижейие предела обнаружения деление фуросемида в лекарственном лекарственного препарата "Фуросемид". препарате "Фуросемид". Не всегда доступный реагент - дигидДля приготовления стандартного рохлорид N-1-нафталэтилендиамнн — зараствора хлорида точную навеску про- 45 менен стандартным раствором хлорида каленного оксида тербия (О, 1 г) раст- тербия . Исключено использование токворяют в соляной кислоте (1:1), выпа-,сичного растворителя - метанола. Знаривают до получения влажной соли и чительно сокращается время проведеразбавляют дистиллированной водой до ния определения (10-15 мин).

100 мп. Концентрация полученного раст-50 вора 1 мг/мп в пересчете на оксид Ф о р мула и з о б р е т е н и я тербия.

Таблетку препарат "Фуросемид" тща- Способ количественного определетельно измельчают, растворяют в 100 ния фуросемида, включающий взаимодейэтанола отфильтровывают наполнитель. 55 ствие анализируемого вещества с химиВ пробирку помещают О, 1 мп исследу- ческим реагентом в растворе и измереемого раствора, приливают 0,2 мп стан- ние оптической характеристики получен- дартного раствора хлорида тербия, до- .ного продукта, о т л и ч а ю щ и йбавляют 0,3 мп 40 -ного раствора уро- с я тем, что, с целью снижения пре"

Составитель О. Бадтиева

Техред М. Ходанич Корректор, М. Самборская

Редактор А.Лежнина

Тираж 512

Заказ 3380

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 1603258 6 дела оанаружения и ускорения анализа, .и измеряют интенсивность 4луоресценк анализируемому веществу в среде ции раствора на длине волны люминес этанола добавляют 6-10-кратный избы-. ценции тербия, по величине которой ток хлорида тербия при рН 6,3-6,7 . > определяют концентрацию Aypocåìèäà.