Способ получения смеси фторидов щелочного металла и аммония

 

Изобретение относится к способам получения смеси фторидов щелочного металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия и кальция. Процесс получения фторидов щелочного металла и аммония ведут путем взаимодействия кремнефторида соответствующего щелочного металла с аммиаком в водном растворе при PH 7,25-8,25 и температуре 40-90°С в присутствии нитрата аммония концентрацией в водном растворе 25-300 г/л при получении смеси фторидов калия и аммония и концентрацией 150-300 г/л при получении смеси фторидов натрия и аммония. Изобретение позволяет снизить содержание примеси. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 08107 А 1 (S1)S С 01 В 9/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П1НТ СССР (21). 4224420/23-26 (22) 08.04.87 (46) 23.11.90. Бюл. и 43 (72) P.Ñ.Ãàëèåâ, В.А.Середенко, А.Л.Олифсон и Н.Ф.Максименко (53) 661.83 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 630221, кл, С 01 В 9/08, 1975. (54) С ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ФТОРИДОВ

ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА И АММОНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения смеси фторидов щелочного металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения фторидов щелочного металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия и кальция.

Цель изобретения — снижение содер" .жания примеси двуокиси кремния в продукционном растворе при сохранении высокого выхода продукта, Пример 1. В химический стакан помещают 20 r кремнефторида калия и распульповывают в 154 мл 25,84-ного (300 г/л) водного раствора нитрата аммония, далее пульпу обрабатывают

6,5 r газообразного аммиака при 70 С, поддерживая постоянное значение рН

7,5 в течение 1 ч. При этом воду на упарку добавляют таким образом, чтобы концентрация нитрата аммония в жидкой фазе поддерживалась на уровне

300 r/ë. По окончании опыта получен2 и кальция. Процесс получения фторидов щелочного металла и аммония ведут путем взаимодействия кремнефторида -"оответствующего щелочного металла с аммиаком в водном растворе при рН

7,25-8,25 и температуре 40-90 С в присутствии нитрата аммония с концентрацией в водном растворе 25300 г/л при получении смеси фторидов калия и аммония и с концентрацией

150-300 г/л при получении смеси фторидов натрия и аммония. Изобретение позволяет снизить содержание примеси, 4 табл. ную пульпу в количестве 194 г (157мл) С расфильтровывают на воронке Бюхнера и получают 23,3 влажного осадка и

170,7 г (141 мл) основного фильтрата.

Далее основной фильтрат анализируют на содержание фтора, калия и ионов аммония. Осадок промывают водой в количестве 1:2 к массе влажного, су- р шат при 100 С и определяют выход сухого промытого осадка. Далее осадок анализируют на содержание фтора и кремнефторида калия. По анализам жидких и твердых проб рассчитывают выход смеси фторидов в жидкую и твердую фазы, Характеристика осадка: выход влажного промытого 17,1 г, сухого промыто. го .6,8 г; содержание Фтора 4,11, кремнефторида калия 3,53. Характеристика основного фильтрата: выход 170 r (141 мл); содержание Фтора 64,5 г/л, калия 42,8 г/л, ионов аммония!

6081о7

106,5 г/л. Характеристика промводы: выход 58 г (51,8 мл); содержание фтора 16 г/л, калия 9,7 г/л, ионов аммония 26 г/л.

Влияние концентрации нитрата аммония в водном раСтворе на выход смеси фторидов калия и аммония при аммиачном гидролизе кремнефторида калия представлено в табл. 1. !

О

Из табл. 1 следует, что при концентрации нитрата аммония менее

25 г/л и более 300 г/л происходит снижение выхода продукта по сравнению с известным способом. !5

В табл. 2 приведена зависимость выхода продукта и степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.

Из табл; 2 следует, что снижение рН раствора ниже 7,25 приводит к снижению выхода продукта, повышение рН выше 8,25 приводит к резкому увеличению степени перехода двуокиси кремния 25 в раствор.

Пример 2. В химические стаканы помещают по 20 r кремнефторида натрия (содержание основного вещества

983) и распульповывают водным раство- ЗО ром нитрата аммония. Условия и дальнейшее проведение процесса аналогичны примеру 1.

В табл. 3 приведена зависимость выхода смеси фторидов натрия и аммония в раствор от концентрации нитрата аммония.

Из табл. 3 следует, что при снижении концентрации нитрата аммония ни- 40 же 150 г/л и увеличении выше 300 г/л происходит снижение выхода смеси фторидов аммония и натрия в раствор по сравнению с известным способом.

В табл. 4 приведена зависимость выхода смеси фторидов натрия и аммония в раствор, а также степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.

Иэ табл. 4 следует, что при снижении рН ниже 7,25 и увеличении выше

8,25 происходит резкое увеличение степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор.

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание примеси двуокиси, кремния в продукционном растворе (степень перехода Si0@ в раствор снижается с

20 до 2,4-3,64) при этом сохраняется высокий выход продукта при получении смеси фторидов натрия и аммония (96,"-97,0 ), а при получении смеси фторидов калия и аммония происходит увеличение выхода продукта с 93 до

94,6-96,5 ь.

Формула и эобретения

Способ получения смеси фторидов щелочного металла и аммония, включающий взаимодействие кремнефторида соответствующего металла с аммиаком в водном растворе при повышенной температуре с последующим отделением осадка от продукционного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примеси двуокиси кремния в продукционном растворе при сохранении высокого выхода продукта, процесс ведут при рН

7,25-8,25 в присутствии нитрата аммония с концентрацией 25-300 г/л при получении смеси фторидов калия и аммония и с концентрацией 150-300 г/л при получении смеси фторидов натрия и аммония

1608107

Табли ца 1

Концентрация

NH4N0> в вол ном растворе, г/л

Способ

Выход смеси фторидов калия и аммония в раствор, Ф

2

4 .5

7

Известный

Т а б л и ц а 2

СоотнорН

Температура, С

Степень гидролиза

К2 6 ф шение

Т:Ж

1:9

1 е9

1:9

1:9

1:9

1:9

1 9

1:9

1:9

1:9

1:4,5

П р и м е ч а н и е. Концентрацию нитрата аммония в реакционной среде поддерживают

250 г/л.

6,75

7,00

7,25

7,50 . 8,00

8,25

8,50

9,00

7,50

7,50

7,50

0

500

Выход смеси фторидов калия и аммония в раствор, Ф

80,3

90,4

95,2

96,3

96,6

96,4

96,4

96,3

95,3

96,6

77,8

51,3

80,5

94,6

95,4

96,3

96,5

90,9

68,0

92 3-93,0

71,7

88,4

96,0

98,6

98,8

98,4

98,5

98,6

98,8

98,7

96,4

Степень перехода SiO в про- дукционный раствор, Ф

21,3

8,1

3,6

2,6

2,4

2 9

9,1

16,3

2,1

4,6

3,2

1608107

Таблица 3

Способ

Выход смеси фторидов аммония и натрия в раствор, Концентрация, г/л

Т а б л и ц а 4

Соотношение

Т:И

Степень гидролиза

Баг81РО с

Температура, С рН

6,75 70 1:9 85,6

7,0 70 1:9 91,3

7,25 70 1:9 96,4

7 50 70 1 9 96 8

8,0 70 1:9 96 7

8,25 70 1:9 97,0

8,50 70 1:9 96,3

9,00 70 1:9 96,5

7,50 40 l:9 95,1

7,50 90 1:9 97,1

7,50 70 1;4,5 63,1

П р и м е ч а н и е, Концентрацию нитрата аммония в реакционной среде поддерживают

250 г/л.

Составитель Л.Крюкова

Редактор Н.Яцола Техред M.дидык Корректор А.Осауленко

Ю аказ.. 3590 Тираж 402 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 т

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2

4

6

8

Известный

500

Выход смеси фторидов натрия и аммония в раствор, 73,1

90,6

97,0

97,4

98,9

98,7

95,9

91,8

96,0-98,1

78,3

90,1

97,5

98,7

98,9

98,7

98,7

98,3

98,8

98,2

96,3

Степень перехода Si0

s продукционный раствор, ь

17,3

9,1

3,0

3,1

2,8

3,2

7,4

14,9

2,4

3,9

3,9